[發明專利]一種聚酰亞胺薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202010219340.9
• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN111253602A
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 方曉棟;宋麗英
• 申請（專利權）人: 太湖方舟新材料科技有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08K9/06;C08K9/02;C08K9/10;C08K7/06;C08G73/10
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 劉勇

1.一種聚酰亞胺薄膜，其特征在于，其原料包括：聚酰亞胺和改性碳纖維；

其中，在改性碳纖維的制備過程中，取碳纖維進行酸洗得到中間纖維；將中間纖維均勻分散在乙醇水溶液中，用氨水調節pH＝9.5-10，再加入正硅酸乙酯，進行反應，然后離心，取沉淀洗滌，烘干得到二氧化硅包覆碳纖維；將二氧化硅包覆碳纖維超聲分散在3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液中，超聲攪拌，過濾，洗滌濾餅，烘干得到改性碳纖維。

2.根據權利要求1所述聚酰亞胺薄膜，其特征在于，在改性碳纖維的制備過程中，中間纖維和正硅酸乙酯的重量比為1:1-1.4。

3.根據權利要求1或2所述聚酰亞胺薄膜，其特征在于，在改性碳纖維的制備過程中，酸洗溫度為60-70℃，酸洗時間為4-5h；優選地，在改性碳纖維的制備過程中，反應溫度為60-70℃，反應時間為8-10h；優選地，在改性碳纖維的制備過程中，超聲攪拌的溫度為60-70℃，超聲攪拌的時間為2-3h。

4.根據權利要求1-3任一項所述聚酰亞胺薄膜，其特征在于，在改性碳纖維的制備過程中，取碳纖維在濃硝酸中超聲酸洗；優選地，在改性碳纖維的制備過程中，取碳纖維進行酸洗，然后水洗，烘干得到中間纖維。

5.根據權利要求1-4任一項所述聚酰亞胺薄膜，其特征在于，在改性碳纖維的制備過程中，乙醇水溶液的體積分數為80-90％。

6.根據權利要求1-5任一項所述聚酰亞胺薄膜，其特征在于，在改性碳纖維的制備過程中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液的質量分數為5-7wt％；優選地，在改性碳纖維的制備過程中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液的溶劑為乙醇和水，其中，乙醇和水的體積比為90-95:5-10。

7.根據權利要求1-6任一項所述聚酰亞胺薄膜，其特征在于，聚酰亞胺薄膜中，改性碳纖維的含量為20-30wt％。

8.一種如權利要求1-7任一項所述聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在惰性氣體氛圍中，取芳香型二胺、改性碳纖維、芳香型二酐在反應溶劑中進行反應得到中間物料；取中間物料脫泡并涂布于基板表面，亞胺化，脫膜得到聚酰亞胺薄膜。

9.根據權利要求8所述聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，芳香型二胺為4,4'-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基-2,2’-雙三氟甲基苯中的至少一種；優選地，芳香型二酐為3,3',4,4'-聯苯四甲酸二酐、4,4’-(六氟異丙烯)二酞酸酐中的至少一種。

10.根據權利要求8或9所述聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，反應溫度為40-60℃，反應時間為6-8h；優選地，亞胺化的程序為：分別于100-120℃、150-170℃、200-220℃、280-300℃保溫20-30min，再于350℃保溫5-10min；優選地，中間物料的固含量為15-25wt％；優選地，反應溶劑為N,N-二甲基乙酰胺。