[發(fā)明專利]一種土壤和底泥的重金屬含量檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010218862.7
• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN111257083B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發(fā)明（設計）人: 韓櫻;高偉
• 申請（專利權）人: 江蘇安捷鹿檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44;G01N1/42;G01N33/24
• 代理公司: 蘇州銘浩知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 32246
• 代理人: 潘志淵

1.一種土壤和底泥的重金屬含量檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、采集適量的土壤和底泥，并進行真空脫水處理；

S2、對脫水后的土壤和底泥進行稱重，然后均勻分為等重的若干份樣品；

S3、將若干份樣品在相同的條件下進行研磨粉碎，并分開盛放，加入等量的消解液，浸泡2-4h；

S4、浸泡結束后進行密封，同時在水浴加熱的條件下進行消解，冷卻后得到消解液；

S5、向消解液中滴加ph調(diào)節(jié)劑，邊滴加邊測定ph值到達合適范圍，隨后加入適量的活性炭纖維捕捉重金屬離子，超聲振蕩60-120min，靜置1-2h；

S6、過濾回收活性炭纖維后投入至三態(tài)解吸裝置內(nèi)，利用持續(xù)通入的高溫蒸汽進行解吸，然后冷凝回收重金屬離子得到冷凝液；

S7、將冷凝液用酸溶液稀釋并定容，并測定其中的重金屬含量，計算若干份樣品的平均值即為最終的檢測結果。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種土壤和底泥的重金屬含量檢測方法，其特征在于：所述步驟S4中的消解液包括以下重量百分比計原料：氫氧化鈉25-30%、碳酸鈉20-25%、磷酸氫二鈉6-10%，以及去離子水余量。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種土壤和底泥的重金屬含量檢測方法，其特征在于：所述步驟S5中的ph調(diào)節(jié)劑為質(zhì)量分數(shù)5%的鹽酸溶液，并調(diào)節(jié)保持ph值在3-4之間。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種土壤和底泥的重金屬含量檢測方法，其特征在于：所述步驟S4中水浴加熱的溫度控制在60-80℃。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種土壤和底泥的重金屬含量檢測方法，其特征在于：所述步驟S5中的活性炭纖維采用濃HNO3在60℃的條件下氧化2h進行改性。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種土壤和底泥的重金屬含量檢測方法，其特征在于：所述三態(tài)解吸裝置包括密封箱體（1），所述密封箱體（1）內(nèi)側設有解吸室（2），所述解吸室（2）下端與密封箱體（1）內(nèi)底壁之間固定連接有螺紋套（3），所述螺紋套（3）內(nèi)螺紋連接有收集杯（4），所述解吸室（2）上開設有上下通透的解吸槽（5），所述解吸槽（5）內(nèi)放置有相匹配的冰制自融筒（6），所述解吸室（2）內(nèi)部鑲嵌安裝有若干均勻分布的半導體制冷片（7），所述冰制自融筒（6）上放置有相匹配的承接篩網(wǎng)（8），所述解吸室（2）上端卡接有與解吸槽（5）上口處相匹配的密封蓋（9），所述密封箱體（1）上端固定安裝有一對進氣管（10），且進氣管（10）依次貫穿密封箱體（1）和密封蓋（9）與冰制自融筒（6）連通。

7.根據(jù)權利要求6所述的一種土壤和底泥的重金屬含量檢測方法，其特征在于：所述解吸槽（5）和冰制自融筒（6）均分為上下兩段，所述上下兩段分別為圓柱形狀和上大下小的漏斗狀。

8.根據(jù)權利要求6所述的一種土壤和底泥的重金屬含量檢測方法，其特征在于：所述進氣管（10）靠近密封蓋（9）一端向內(nèi)側對稱傾斜，所述步驟S6中的活性炭纖維應均勻放置于一對進氣管（10）的延長線與承接篩網(wǎng)（8）交點為最大范圍的圓形區(qū)域內(nèi)。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種土壤和底泥的重金屬含量檢測方法，其特征在于：所述步驟S7中還包括制備空白溶液，空白溶液在不添加樣品的前提下同樣進行步驟S3至S6所制得。

10.根據(jù)權利要求1所述的一種土壤和底泥的重金屬含量檢測方法，其特征在于：所述步驟S2中等分樣品時不少于4份，所述步驟S7中計算平均值時先剔除最大值和最小值后計算算數(shù)平均值。