[發明專利]一種自復型的電極箔三維形貌表征方法

在審

• 申請號: 202010218729.1
• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN111307851A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 嚴季新;王建中;趙海龍
• 申請（專利權）人: 南通海星電子股份有限公司;南通海一電子有限公司;四川中雅科技有限公司
• 主分類號: G01N23/2251
• 分類號: G01N23/2251;G01N23/2202;G01B15/04
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 張素慶

本發明公開了一種自復型的電極箔三維形貌表征方法，首先對電極箔進行化成處理，然后用砂紙將箔一側表面機械磨拋至殘芯層，隨后進行電解侵蝕或化學侵蝕直至全部純鋁被溶解，最后在掃描電子顯微鏡或者光學顯微鏡下觀察剩余氧化層靠近殘芯層一側的形貌。采用本發明可以經濟、高效地獲取低壓箔海綿孔的三維形貌特征且信息精準度高，對于定量評價低壓箔海綿孔具有重要意義。

技術領域

本發明涉及一種電極箔三維形貌表征方法，包括化成、機械磨拋、電解侵蝕（或化學侵蝕）和形貌表征。

背景技術

目前，鋁電極箔是電容器的主要組成材料，其生產工藝主要分為腐蝕和化成兩部分。腐蝕過程是在光箔表面形成高密度孔洞以提高箔的有效表面積，進而提高電極箔的比容性能。化成過程是在腐蝕箔表面形成一層氧化膜，以滿足耐壓性要求。從標稱電壓的角度出發，可以將電極箔分為低壓箔和中高壓箔，它們表面所形成的孔洞分別為海綿孔和隧道孔。無論是低壓箔還是中高壓箔，表面孔洞的特征都是影響其比容的主要因素，這些特征包括孔洞的尺寸、分布、密度、形狀等等。因此，準確地獲取電極箔表面孔洞的形貌特征是評價其性能與質量的關鍵步驟，也是從微觀層面指導現有電極箔生產工藝改進的重要方法，更是研發新工藝的重要基礎。

對于中高壓箔，腐蝕所形成的隧道孔相對獨立，孔的形狀也比較規則，利用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察箔的表面可以較為清晰地獲取孔洞的分布情況及相關信息。對于低壓箔，腐蝕所形成的海綿孔相互交錯，孔洞形狀復雜且不規則。在光學系統或電子光學系統下，由于孔洞深處嚴重影響光或電子信號的捕獲，孔洞深處的形貌特征無法清晰地被觀測到。這種成像特點使得隧道孔位置成為明顯的低信號強度區，孔洞區與非孔洞區很容易被區分開；海綿孔的單孔深度通常較淺，孔洞區與非孔洞區的信號強度差異相對較小，且非孔洞區的比例較小，實驗者難以判斷和統計同一平面內的孔洞分布情況。為了彌補海綿孔形貌難以通過顯微表征的方式進行定量評估的缺點，國內外主要生產廠家都開始采用壓汞儀的測試方法來評價孔洞尺寸和孔洞體積，但是該測試方法效率極低，難以滿足研究和生產的測試需求。因此，對于海綿孔三維形貌的高效表征方法及其統計方法亟待建立。

最新的文獻和專利搜索結果表明，樹脂復型技術可以較為有效地表征孔洞的三維形貌。其基本過程是：將箔表面浸入樹脂中，通過加壓的方式使得樹脂浸入孔洞中，待樹脂凝固后，再化學侵蝕掉鋁箔。該方法雖然可以較為清晰地顯示海綿孔的三維形貌，但是制樣過程較為繁瑣且復型逼真程度與加壓參數、樹脂浸潤性和樹脂流動性均存在較大關系，難以保證樹脂復型的顯示結果與孔洞的真實形貌完全相同。此外，進行SEM觀察前，樹脂復型因為不導電還需要額外進行噴碳或者噴金處理，制樣成本較高，不適合大規模使用。。

發明內容

針對上述現有技術存在的缺陷，本發明所要解決的技術問題是利用更加經濟、高效地方式完成低壓箔表面海綿孔形貌的表征。

圖1至圖5顯示了一種自復型的電極箔三維形貌表征方法，包括以下步驟：首先對電極箔進行化成處理，然后用砂紙機械磨拋電極箔一側表面至殘芯層，隨后進行電解侵蝕或化學侵蝕直至暴露的純鋁全部被溶解，最后在掃描電子顯微鏡或者光學顯微鏡下觀察剩余氧化層靠近殘芯層一側的形貌。