[發(fā)明專利]八角中莽草酸的提純方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010218051.7
• 申請(qǐng)日: 2020-03-25
• 公開（公告）號(hào): CN111285761A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李寧;胡洪來;鄧尚勇;楊凱;王前剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西嘉禾藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C51/43
• 分類號(hào): C07C51/43;C07C51/47;C07C62/32
• 代理公司: 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司 61211
• 代理人: 王楊洋

本發(fā)明涉及一種莽草酸的提純方法，具體涉及一種簡(jiǎn)單、方便地從八角中提取純化莽草酸的方法。本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有八角中莽草酸提純方法中存在莽草酸損耗較多、操作繁瑣費(fèi)時(shí)、成本高的技術(shù)問題，提供一種八角中莽草酸的提純方法。該方法，包括以下步驟：1)提取，將八角原料粉碎過篩，加入水飽和正丁醇加熱、攪拌進(jìn)行提取，將提取液抽濾，得八角提取液；2)純化，將八角提取液減壓濃縮，放置沉淀結(jié)晶，抽濾，得第一濾液和沉淀物A；將沉淀物A用水飽和正丁醇淋洗，合并淋洗液與第一濾液并減壓濃縮、放置結(jié)晶，得粗結(jié)晶B；3)重結(jié)晶，將粗結(jié)晶B用乙醇完全溶解，加入活性炭進(jìn)行脫色，減壓濃縮、放置結(jié)晶、干燥，得純度≥98％的莽草酸精品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種莽草酸的提純方法，具體涉及一種簡(jiǎn)單、方便地從八角中提取純化莽草酸的方法。

背景技術(shù)

八角(學(xué)名:Illicium verum Hook.f.)是八角茴香科、八角屬的一種植物，主要分布于東南亞和北美洲。八角果為著名的調(diào)味香料，也供藥用。其果皮、種子、葉都含芳香油，是制造化妝品、甜香酒和啤酒等的重要原料。八角的干燥成熟果實(shí)中含有芳香油、脂肪油、蛋白質(zhì)、樹脂等，其提取物為茴香油，其種子中含有茴香油1.7％-2.7％，干果和干葉中茴香油含量分別為12％-13％、1.6％-1.8％。八角果具有健胃、驅(qū)風(fēng)、鎮(zhèn)痛、調(diào)中理氣、祛寒濕、治療消化不良和神經(jīng)衰弱等功用。

莽草酸是從八角中提取出的一種單體化合物，其通過影響花生四烯酸代謝，可以抑制血小板聚集，抑制動(dòng)、靜脈血栓及腦血栓形成，并具有抗炎、鎮(zhèn)痛作用，還可作為抗病毒和抗癌藥物中間體，具有重要的藥用價(jià)值。

現(xiàn)有從八角中提純莽草酸的方法大多包括乙醇提取、大孔吸附樹脂純化和重結(jié)晶三步。其中乙醇提取時(shí)，所得提取液中莽草酸含量較低，莽草酸損耗較多；大孔吸附樹脂純化步驟由于提取液需要在大孔吸附樹脂柱上進(jìn)行洗脫，操作繁瑣費(fèi)時(shí)，且柱純化過程中莽草酸易吸附在樹脂上，損耗較多，大孔吸附樹脂及洗脫溶劑等輔料用量較大，成本過高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有八角中莽草酸提純方法中存在莽草酸損耗較多、操作繁瑣費(fèi)時(shí)、成本高的技術(shù)問題，提供一種八角中莽草酸的提純方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)解決方案如下：

一種八角中莽草酸的提純方法，其特殊之處在于，包括以下步驟：

1)提取

將八角原料粉碎過篩，加入水飽和正丁醇，加熱并攪拌進(jìn)行提取，將提取液抽濾，得八角提取液；

2)純化

將步驟1)所得八角提取液進(jìn)行第一次減壓濃縮得第一濃縮液，將第一濃縮液放置沉淀結(jié)晶，抽濾，得第一濾液和沉淀物A；

將沉淀物A用水飽和正丁醇淋洗，合并淋洗液與第一濾液并進(jìn)行第二次減壓濃縮得第二濃縮液，將第二濃縮液放置結(jié)晶，抽濾，將結(jié)晶用水飽和正丁醇漂洗，得粗結(jié)晶B；

3)重結(jié)晶

將步驟2)所得粗結(jié)晶B用乙醇完全溶解，加入活性炭進(jìn)行脫色，抽濾得第二濾液，將第二濾液進(jìn)行第三次減壓濃縮得第三濃縮液，將第三濃縮液放置結(jié)晶、干燥，得純結(jié)晶C，即純度≥98％的莽草酸精品。

進(jìn)一步地，步驟1)中，將八角原料粉碎過篩，過篩目數(shù)為40目-80目；

為了將八角中的莽草酸盡可能多地提取出來，加入水飽和正丁醇，加熱并攪拌進(jìn)行提取，共提取2-4次，每次提取所用水飽和正丁醇為八角原料質(zhì)量的6-10倍量、提取時(shí)間為1.5h-3h、提取溫度為70℃-90℃，將提取液合并抽濾，得八角提取液，以盡可能多地將八角中的莽草酸提取出來。