[發(fā)明專利]一種含磷棕櫚油基純水性聚氨酯納米乳液及制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010217898.3
• 申請(qǐng)日: 2020-03-25
• 公開（公告）號(hào): CN111253549A
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈潤(rùn)萍;董香濱;徐小威;史繼超;吳丹丹;何新耀;任靜宇;段延捷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G18/66
• 分類號(hào): C08G18/66;C08G18/42;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/36
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 徐俊;吳寶根

1.一種含磷棕櫚油基純水性聚氨酯納米乳液制備方法，其特征在于，其制備過程所用的原料，按質(zhì)量百分比計(jì)算，其組成及配比如下：

其制備過程具體包括如下步驟：

(1)將棕櫚油、磷酸和催化劑加入三口燒瓶中，再向燒瓶中緩慢滴加雙氧水，在溫度60～80℃下攪拌5～6h；然后在室溫下靜置分層，將上層倒出后用水洗滌，洗凈后用中和劑中和，靜置分層后，除去下層液，抽真空脫水1h，即制備得到環(huán)氧棕櫚油；

(2)在三口燒瓶中加入環(huán)氧棕櫚油，緩慢升溫至70～80℃，在攪拌、冷凝的情況下，將催化劑滴入燒瓶中，進(jìn)行反應(yīng)；然后將兩種開環(huán)劑通過分液漏斗分別滴加到燒瓶中，繼續(xù)升溫至80～100℃反應(yīng)，攪拌5～8h；每間隔30min取樣測(cè)定酸值，直至體系酸值恒定，分離得到含磷棕櫚油基多元醇；

(3)在裝有冷凝管、溫度計(jì)和攪拌裝置的四口燒瓶中將含磷棕櫚油基多元醇、低聚物多元醇在100～120℃下真空脫水60～90min；降溫至90～110℃后，加入親水?dāng)U鏈劑真空脫水30～60min；然后降溫至75～90℃，在氮?dú)夥諊碌渭佣惽杷狨ィ渭咏Y(jié)束后反應(yīng)30～60min，再滴加催化劑，再保溫反應(yīng)40～80min，得到含磷棕櫚油基聚氨酯預(yù)聚體；

(4)降溫至40～60℃，向含磷棕櫚油基聚氨酯預(yù)聚體中加入小分子擴(kuò)鏈劑反應(yīng)60～90min，期間若黏度變大，適當(dāng)加入有機(jī)溶劑進(jìn)行降黏；

(5)最后降溫至35～40℃，加入中和劑反應(yīng)40～60min；

(6)加入去離子水進(jìn)行乳化并提高轉(zhuǎn)速，乳化時(shí)間為30～40min，樣品進(jìn)行減壓蒸餾去除有機(jī)溶劑；

(7)將樣品放入燒杯內(nèi)，用D-6L超高壓均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，均質(zhì)壓力120MPa，均值次數(shù)4次，制備出含磷棕櫚油基純水性聚氨酯納米乳液。

2.如權(quán)利要求1所述的含磷棕櫚油基純水性聚氨酯納米乳液制備方法，其特征在于，所述的二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯和二苯基甲烷二異氰酸酯的一種或多種。

3.如權(quán)利要求1所述的含磷棕櫚油基純水性聚氨酯納米乳液制備方法，其特征在于，所述的低聚物多元醇為聚己二酸丁二醇酯、聚氧化丙烯二醇、聚氧化乙烯二醇、聚己二酸己二醇、棕櫚油中的一種或多種。

4.如權(quán)利要求1所述的含磷棕櫚油基純水性聚氨酯納米乳液制備方法，其特征在于，所述的親水?dāng)U鏈劑為2,2′-二羥甲基丙酸、2,2′-二羥甲基丁酸、N120中的一種或多種。

5.如權(quán)利要求1所述的含磷棕櫚油基純水性聚氨酯納米乳液制備方法，其特征在于，所述的小分子擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇、1,6-己二醇、乙二胺、甘油中的一種或多種。

6.如權(quán)利要求1所述的含磷棕櫚油基純水性聚氨酯納米乳液制備方法，其特征在于，所述的中和劑為氫氧化鈉、氨水、三乙胺、環(huán)氧氯丙烷中的一種或多種。

7.如權(quán)利要求1所述的含磷棕櫚油基純水性聚氨酯納米乳液制備方法，其特征在于，所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、氟硼酸、甲酸、四甲基丁二胺或三亞乙基二胺中的一種或多種。

8.如權(quán)利要求1所述的含磷棕櫚油基純水性聚氨酯納米乳液制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為丙酮、甲乙酮、二甲基甲酰胺中的一種或多種。

9.如權(quán)利要求1所述的含磷棕櫚油基純水性聚氨酯納米乳液制備方法，其特征在于，所述的開環(huán)劑為磷酸、乙二醇、丙二醇、甲醇、乙醇中的一種或多種。

10.權(quán)利要去1～9任一項(xiàng)所述方法制備的含磷棕櫚油基純水性聚氨酯納米乳液。