[發明專利]一種檢測福莫特羅原料藥中有機溶劑殘留量的方法

在審

• 申請號: 202010217829.2
• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN111380992A
• 公開（公告）日: 2020-07-07
• 發明（設計）人: 郭俐麟;唐冰雯;馮月燕;葉紅慶;詹愛萍;崔慧通;李智斌;周偉平
• 申請（專利權）人: 廣州衛生職業技術學院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 南京業騰知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32321
• 代理人: 李靜

1.一種檢測福莫特羅原料藥中有機溶劑殘留量的方法，其特征在于，所述福莫特羅包括酒石酸福莫特羅和富馬酸福莫特羅，所述方法包括如下步驟：

(1)制備對照品溶液和供試品溶液：

精密稱取甲醇、乙醇、異丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、甲苯置于量瓶中，加溶劑定量稀釋成每1mL中含甲醇、乙醇、異丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、甲苯分別為120、200、200、26、200、30、36μg的混合液，作為對照品溶液；

精密稱取福莫特羅原料藥200mg，置20mL頂空瓶中，加入溶劑5.0mL，密封，使之溶解，即得供試品溶液；

(2)檢測：

用氣相色譜外標法進行檢測，色譜條件為：

采用HP-5毛細管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，氫火焰離子化檢測器，載氣為氮氣，流速0.8-1.2mL/min；進樣口溫度為195-205℃，分流比為1∶1；檢測器溫度為245-255℃，氫氣流速30mL/min，空氣流速300mL/min，尾吹25mL/min；頂空瓶加熱溫度為100℃，定量環110℃，傳輸線120℃，頂空瓶加熱時間30min，加壓時間0.2min，定量環填充時間0.2min，定量環平衡時間0.05min；

精密取供試品溶液和對照品溶液各1mL，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算酒石酸福莫特羅、富馬酸福莫特羅原料藥中甲醇、乙醇、異丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、甲苯的含量。

2.如權利要求1所述檢測福莫特羅原料藥中有機溶劑殘留量的方法，其特征在于，步驟(1)中，制備對照品溶液和供試品溶液時，采用的溶劑為DMF。

3.如權利要求1或2所述檢測福莫特羅原料藥中有機溶劑殘留量的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述HP-5毛細管柱的升溫程序為：40℃下保持8min，然后以8℃/min的速率升到120℃保持5min。