[發(fā)明專利]一種有序介孔碳-氧化鈦復(fù)合材料催化劑及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010217769.4 | 申請(qǐng)日： | 2020-03-25 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111330563B | 公開（公告）日： | 2022-12-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳步東;曹飛飛;王書紅 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 杭州楚環(huán)科技股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | B01J21/18 | 分類號(hào)： | B01J21/18;B01J23/22;B01J23/72;B01J35/10;B01D53/86;B01D53/56 |
| 代理公司： | 杭州裕陽(yáng)聯(lián)合專利代理有限公司 33289 | 代理人： | 姚宇吉 |
| 地址： | 310000 浙江省杭*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 有序 介孔碳 氧化 復(fù)合材料 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種有序介孔碳-氧化鈦復(fù)合材料催化劑，其特征在于，包括：活性組分，作為所述活性組分的載體的具有有序結(jié)構(gòu)的介孔碳-氧化鈦復(fù)合材料；催化劑的比表面積為500-1200m2/g；
配方包括；表面活性劑，酸溶液，正硅酸乙酯，鈦源，活性組分前軀體，酚醛樹脂前軀體；活性組分前軀體為硫酸銅或乙酰丙酮氧釩；
表面活性劑：正硅酸乙酯：酚醛樹脂前軀體的乙醇溶液按照質(zhì)量比為2:2.5-3:4.5-5.5，二氧化鈦與碳的質(zhì)量比范圍是5-20%；活性組分為Cu或V的氧化物，Cu氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0-10.0% ，V氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2.0-40.0%；
有序介孔碳-氧化鈦復(fù)合材料催化劑的制備方法包括：
步驟一，將表面活性劑溶于乙醇中，攪拌至固體完全溶解，然后加入0.2-0.5mol/L的酸溶液，水浴加熱繼續(xù)攪拌充分，得到溶液A；
步驟二，向溶液A中依次加入正硅酸乙酯、鈦源、活性組分前軀體以及酚醛樹脂前軀體的乙醇溶液，保持水浴加熱，攪拌充分后得到溶液B；其中表面活性劑：TEOS：酚醛樹脂前軀體的乙醇溶液的質(zhì)量比為=2:2.5-3:4.5-5.5，二氧化鈦與碳的質(zhì)量比范圍是5-20%；活性組分為Cu或V的氧化物，Cu氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0-10.0%，V氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2.0-40.0%；
步驟三，將B轉(zhuǎn)移到培養(yǎng)皿中，保證活性組分分布均勻，室溫放置揮發(fā)蒸發(fā)乙醇；
步驟四，待乙醇揮發(fā)蒸發(fā)完全，將溶液B干燥，得到混合物B；
步驟五，再將干燥后的混合物B煅燒；
步驟六，最后將煅燒后的混合物B用含NaOH的乙醇水溶液浸泡，過濾，洗滌，真空干燥得到催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有序介孔碳-氧化鈦復(fù)合材料催化劑，其特征在于，酚醛樹脂前軀體的配方按照摩爾質(zhì)量比包括：1苯酚：1-2NaOH：1.8-2甲醛。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有序介孔碳-氧化鈦復(fù)合材料催化劑，其特征在于，鈦源包括：四氯化鈦、硫酸鈦、硫酸氧鈦、二氟氧鈦、鈦酸正四丁酯、異丙醇鈦、偏鈦酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有序介孔碳-氧化鈦復(fù)合材料催化劑，其特征在于，酸溶液包括：鹽酸，硫酸，硝酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有序介孔碳-氧化鈦復(fù)合材料催化劑，其特征在于，表面活性劑為三嵌段共聚物類物質(zhì)。
6.一種如權(quán)利要求1所述的有序介孔碳-氧化鈦復(fù)合材料催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟一，將表面活性劑溶于乙醇中，攪拌至固體完全溶解，然后加入0.2-0.5mol/L的酸溶液，水浴加熱繼續(xù)攪拌充分，得到溶液A；
步驟二，向溶液A中依次加入正硅酸乙酯、鈦源、活性組分前軀體以及酚醛樹脂前軀體的乙醇溶液，保持水浴加熱，攪拌充分后得到溶液B；其中表面活性劑：TEOS：酚醛樹脂前軀體的乙醇溶液的質(zhì)量比為=2:2.5-3:4.5-5.5，二氧化鈦與碳的質(zhì)量比范圍是5-20%；活性組分為Cu或V的氧化物，Cu氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0-10.0%，V氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2.0-40.0%；
步驟三，將B轉(zhuǎn)移到培養(yǎng)皿中，保證活性組分分布均勻，室溫放置揮發(fā)蒸發(fā)乙醇；
步驟四，待乙醇揮發(fā)蒸發(fā)完全，將溶液B干燥，得到混合物B；
步驟五，再將干燥后的混合物B煅燒；
步驟六，最后將煅燒后的混合物B用含NaOH的乙醇水溶液浸泡，過濾，洗滌，真空干燥得到催化劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種有序介孔碳-氧化鈦復(fù)合材料催化劑的制備方法，其特征在于，步驟一，步驟二中的水浴加熱的條件為：恒溫加熱溫度為40-50℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種有序介孔碳-氧化鈦復(fù)合材料催化劑的制備方法，其特征在于，步驟四，待乙醇揮發(fā)蒸發(fā)完全，將B放入烘箱中于100℃恒溫干燥24 h以上，得到混合物B。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種有序介孔碳-氧化鈦復(fù)合材料催化劑的制備方法，其特征在于，步驟五，再將干燥后的混合物B轉(zhuǎn)入管式爐中煅燒，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，以2℃/min從室溫升溫至700-850℃煅燒。
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