[發明專利]一種通過磷酸鋰的形式從含鋰低鎂鹵水中制備氫氧化鋰的方法

在審

• 申請號: 202010216991.2
• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN112299451A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 劉麗慧;林佳靜;張如歌
• 申請（專利權）人: 意定（上海）信息科技有限公司
• 主分類號: C01D15/02
• 分類號: C01D15/02
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 馬小星

1.一種通過磷酸鋰的形式從含鋰低鎂鹵水中制備氫氧化鋰的方法，包括以下步驟：

(1)采用無機堿性化合物將含鋰低鎂鹵水的pH值調節到10以上沉淀鈣和鎂，得到除鈣和鎂的含鋰鹵水；所述含鋰低鎂鹵水中鋰的濃度大于0.5g/L，鎂的濃度6g/L；

(2)在所述除鈣和鎂的含鋰鹵水中加入磷酸溶液進行沉淀反應，得到磷酸鋰沉淀；

(3)將所述磷酸鋰沉淀依次進行離心和洗滌后，溶于磷酸溶液中，得到磷酸二氫鋰溶液；

(4)將所述磷酸二氫鋰溶液純化后進行雙極膜電滲析，得到氫氧化鋰溶液和磷酸溶液；

(5)將所述氫氧化鋰溶液依次進行濃縮和析晶，得到氫氧化鋰和氫氧化鋰沉鋰母液。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述含鋰低鎂鹵水包括含鋰低鎂鹽湖鹵水、鹽湖鹵水經吸附法除雜和濃縮鋰后制備的含鋰低鎂解吸液、所述含鋰低鎂解吸液經反滲透得到的含鋰低鎂濃縮液、鹽湖鹵水通過一價離子選擇性電滲析處理獲得的含鋰低鎂電滲析濃縮液、鹽湖鹵水通過納濾除鎂處理獲得的含鋰低鎂納濾溶液、高鎂鹵水加入碳酸鈉或碳酸氫鈉除鎂后獲得的含鋰低鎂鹵水、地下鹵水、沉鋰母液、鋰電池廢料浸出液和鋰礦石浸出液中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的無機堿性化合物包括氫氧化鋰、氫氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化鈣、氫氧化鉀和氨水中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中沉淀反應的反應溫度為40～95℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中的純化包括對所述磷酸二氫鋰溶液依次進行板框過濾、多介質過濾、超濾和樹脂吸附；所述純化后的磷酸二氫鋰溶液中鋰的濃度為2～25g/L。

6.根據權利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中雙極膜電滲析在雙極膜電滲析裝置中進行；

所述雙極膜電滲析裝置包括依次設置的陽極室、雙極膜、膜堆和陰極室，所述膜堆由陰離子選擇性滲析膜、陽離子選擇性滲析膜和雙極膜為重復單元構成；所述雙極膜的陰離子選擇性側朝向陽離子選擇性滲析膜。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述雙極膜電滲析包括以下步驟：

在所述陽離子選擇性滲析膜和陰離子選擇性滲析膜之間通入所述純化后的磷酸二氫鋰溶液，在所述雙極膜和陰離子選擇性滲析膜之間通入低濃度磷酸溶液，在所述雙極膜和陽離子選擇性滲析膜之間通入低濃度氫氧化鋰溶液，在所述陰極室和陽極室分別加入氫氧化鋰溶液作為電極液；然后對雙極膜電滲析裝置通電進行雙極膜電滲析；

所述低濃度磷酸溶液中磷酸的質量濃度為2～22％，所述低濃度氫氧化鋰溶液中鋰的濃度為0.1～20g/L。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述雙極膜電滲析過程中對每個膜堆單元施加的電壓為1.2～3.0V，電流密度為180～600A/m²。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述雙極膜電滲析后還包括：將所述雙極膜和陰離子選擇性滲析膜之間的磷酸溶液回用于步驟(2)制備磷酸鋰沉淀，或回用于步驟(3)制備磷酸二氫鋰溶液。

10.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述雙極膜電滲析后還包括：將所述陽離子選擇性滲析膜和陰離子選擇性滲析膜之間的磷酸二氫鋰溶液進行濃縮純化后回用于雙極膜電滲析。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氫氧化鋰沉鋰母液回用于步驟(1)對含鋰低鎂鹵水pH值的調節。