[發(fā)明專利]一種富空位的二硒化錸基多級疏水膜及其制備方法

有效

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• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN111389420B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賴飛立;劉天西;楚凱斌
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學
• 主分類號: B01J27/057
• 分類號: B01J27/057;B01J35/06;B01J37/08;B01J37/10;C25B11/091;C25B1/27
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211
• 代理人: 彭素琴

1.一種二硒化錸基多級疏水膜，其特征在于，所述疏水膜由三層結(jié)構(gòu)組成，三層結(jié)構(gòu)依次為：碳納米纖維、二硒化錸@碳納米纖維復合材料、碳納米纖維，其中二硒化錸@碳納米纖維復合材料的制備方法為：以錸鹽、硒為原料，在碳納米纖維表面原位生長二硒化錸納米片，并在惰性氣體氛圍下經(jīng)過高溫熱處理，得到二硒化錸/碳納米纖維復合電催化材料。

2.權(quán)利要求1所述的二硒化錸基多級疏水膜的制備方法，所述制備方法的具體步驟如下：

(1)將碳納米纖維、錸鹽和鹽酸羥胺加入到溶劑中并分散，得到碳納米纖維、錸鹽和鹽酸羥胺的混合分散液；

(2)將硒粉攪拌溶解在水合肼中，得到硒粉/水合肼溶液；

(3)將步驟(2)得到硒粉/水合肼溶液滴加到步驟(1)得到的混合分散液中，攪拌后進行水熱反應(yīng)，得到二硒化錸/碳納米纖維復合材料；

(4)將步驟(3)得到的二硒化錸/碳納米纖維復合電催化材料進行惰性氛圍下的熱處理從而引入空位，得到富空位的二硒化錸@碳納米纖維復合材料；

(5)將碳納米纖維打散，并均勻分散在水中，得到碳納米纖維/水分散液；

(6)將步驟(4)中的富空位的二硒化錸/碳納米纖維復合材料打散，并均勻分散在水中，得到富空位的二硒化錸/碳納米纖維復合材料/水分散液；

(7)依次取步驟(5)得到的碳納米纖維/水分散液進行真空抽濾，向其中加入步驟(6)得到的富空位的二硒化錸/碳納米纖維復合材料/水分散液進行真空抽濾，再加入步驟(5)得到的碳納米纖維/水分散液進行真空抽濾，得到富空位的二硒化錸基多級疏水膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的錸鹽為高錸酸銨，所述的溶劑為高純水，所述的碳納米纖維為細菌纖維素基碳納米纖維，其中，細菌纖維素基碳納米纖維的用量為4-6mg，高錸酸銨的用量為107.3-160.9mg，鹽酸羥胺的用量為59.1-88.7mg，溶劑的體積為32-38mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的硒粉/水合肼溶液的濃度為13.8-17.8mg/mL，步驟(3)中所述的硒粉/水合肼溶液的體積為4-6mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的水熱反應(yīng)的溫度為180-220℃，水熱反應(yīng)的時間為20-28h。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的熱處理的溫度為700-750℃，惰性氣體氛圍為氬氣氛圍。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述的碳納米纖維為細菌纖維素基碳納米纖維。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(7)中所述多級疏水膜中的碳納米纖維、富空位的二硒化錸/碳納米纖維復合材料、碳納米纖維的質(zhì)量比例為3-7mg：5mg：3-7mg。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(7)中所述多級疏水膜中的碳納米纖維、富空位的二硒化錸/碳納米纖維復合材料、碳納米纖維的質(zhì)量比例為5mg：5mg：5mg。

10.權(quán)利要求1所述的二硒化錸基多級疏水膜在電催化氮氣制氨反應(yīng)中的應(yīng)用。