[發(fā)明專利]一種改性氮摻碳氣凝膠的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010216426.6
• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN111389358A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發(fā)明（設計）人: 李楊;馮濤;李鵬威
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 北京棘龍知識產權代理有限公司 11740
• 代理人: 戴麗偉

本發(fā)明公開了一種改性氮摻碳氣凝膠的制備方法，制備步驟如下：將殼聚糖粉末與醋酸溶液混合攪拌，分裝后冷凍干燥，隨后將樣品置于管式爐中，在氮氣保護下高溫碳化，取出后放入高濃度的氫氧化鉀溶液中浸漬后過濾烘干，再次于氮氣氣氛的管式爐中高溫碳化制，最后清洗、過濾、烘干，得到目標材料。該方法基于殼聚糖水凝膠干燥后冷凍干燥形成較高比表面積的干凝膠，以高溫活化和氫氧化鉀活化的方式繼續(xù)增加其比表面積，修飾材料表面的官能團并增加材料的穩(wěn)定性。該材料比表面積超過400m²/g，介孔發(fā)達，氮元素含量高于1.48％，石墨化氮(N?Q)占比約44.45％。

技術領域

本發(fā)明涉碳氣凝膠技術領域，具體涉及一種改性氮摻碳氣凝膠的制備方法及其作為水體污染物吸附劑的應用。

技術背景

碳氣凝膠(carbon aerogel)又稱炭氣凝膠，與傳統(tǒng)的無機氣凝膠(如硅氣凝膠)相比，炭氣凝膠具有許多優(yōu)異的性能和更加廣闊的應用前景。炭氣凝膠具有比表面積大、密度變化范圍廣、導電性好等特點。殼聚糖天然儲量大，可再生，富含氮元素。近年來，改性殼聚糖作為吸附劑、電極、負載載體等應用研究是研究的熱點。殼聚糖交聯(lián)易形成片狀結構，有一定的比表面積，且天然富含氮源，改性后易形成多種不同的官能團，從而具備多樣的理化性質。未經處理的殼聚糖比表面積小，傳質較慢，且表面官能團較為單一，所以通過適當?shù)奈锢砗突瘜W上的改性，提高其吸附效能和應用范圍是一個可行的研究方向(PremarathnaKSD,Rajapaksha AU,Sarkar B,Kwon EE,Bhatnagar A,Ok YS,et al.Biochar-basedengineered composites for sorptive decontamination of water:A review.ChemicalEngineering Journal.2019(372):536-550)。

由于長期以來的排放制度不成熟和管理松懈，我國水體污染已十分嚴重。根據(jù)國家環(huán)境濫測網對地表水環(huán)境質量的實際監(jiān)測顯示，2018年，我國水環(huán)境的質量總體上屬于中度污染：Ⅰ-Ⅲ類，Ⅳ、Ⅴ類和劣Ⅴ類水環(huán)境質量結構比例為40％、32％和28％。在眾多水體修復方法中，吸附法因其去除效率高、吸附速率快、成本低、可回收且對環(huán)境友好而得到廣泛應用，是一種高效可行的水污染防治技術(姜娜.吸附法去除廢水中重金屬研究進展[J].江西化工,2014(01):81-83)。

綜上，利用殼聚糖通過合理的改性制備的氮摻碳氣凝膠材料應用于水體修復具有良好的研究價值和應用前景。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種改性氮摻碳氣凝膠的制備方法并提供應用參考。該方法可制備出比表面積高，吸附性能良好的碳氣凝膠材料。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的制備方案有兩種。

制備方案一：改性氮摻碳氣凝膠的制備方法是按照下述步驟進行的：

一、將殼聚糖粉末溶于體積分數(shù)為1％～3％的醋酸溶液中，用攪拌器攪拌均勻后分裝至培養(yǎng)皿內，樣品厚度為3mm～7mm；

二、將步驟一中樣品放入冰箱冷凍成型后，置于冷凍干燥機中24h，得到殼聚糖氣凝膠；

三、將步驟二中樣品置于氮氣氣氛下的管式爐中，以10℃/min的速度升至400℃，保溫1～3個小時，隨后自然冷卻至室溫；

四、將步驟三中的樣品放入10g/L～100g/L的KOH溶液中浸漬24h后過濾干燥，隨后置于氮氣氣氛下的管式爐中，以10℃/min的速度升至500℃～800℃，保溫1～3個小時，隨后自然冷卻至室溫；

五、將步驟四處理完的樣品用去離子水沖洗過濾至中性，干燥后即得到目標材料。

優(yōu)選地，步驟一中的醋酸體積分數(shù)為2％；

優(yōu)選地，步驟三中的保溫時間為1h；