[發明專利]一種氫氧化鋰的制備方法

在審

• 申請號: 202010215958.8
• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN111333087A
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 桂安標
• 申請（專利權）人: 蘇州波粒新能源科技有限公司
• 主分類號: C01D15/02
• 分類號: C01D15/02;H01M4/48;H01M10/0525
• 代理公司: 紹興市寅越專利代理事務所(普通合伙) 33285
• 代理人: 焦亞如

本發明屬于化工領域，涉及鋰電領域，具體涉及一種氫氧化鋰的制備方法，包括如下步驟：步驟1，將氯化鋰加入至無水乙醇中低溫攪拌得到氯化鋰乙醇液；步驟2,將一水合氨緩慢滴加至氯化鋰乙醇液,同時低溫攪拌均勻,形成懸濁液；步驟3，將懸濁液恒溫過濾，烘干得到混合沉淀，然后將混合沉淀放入至反應釜中，氮氣環境下恒溫加熱3?5h，得到氫氧化鋰顆粒。本發明解決了現有氫氧化鋰工藝鋰離子回收困難的問題，利用氫氧化鋰的不溶性與熱穩定性，輔以過濾與加熱方式，實現了氫氧化鋰的高效除雜。

技術領域

本發明屬于化工領域，涉及鋰電領域，具體涉及一種氫氧化鋰的制備方法。

背景技術

目前，以氯化鋰為原料制備氫氧化鋰的方法是碳酸鋰苛化法，該方法是向氯化鋰溶液中加入碳酸鈉，沉淀出碳酸鋰；再將石灰乳與碳酸鋰混合可得到濃度約3.5％的氫氧化鋰溶液，除去不溶性的殘渣后將母液減壓濃縮、結晶、干燥得到氫氧化鋰產品。該工藝目前較為成熟，目前制備氫氧化鋰基本都是采用該方法。然而，該技術采用碳酸鈉沉鋰、氫氧化鈣苛化的工藝，流程長、能耗大、成本高、轉化率低；苛化后的渣中鋰的殘留量較大，得到的氫氧化鋰中含鈣量高，不能應用于鋰電池正極材料中。

為解決這一問題，公開號為CN109592699A的中國發明專利噶開了一種電池級氫氧化鋰的制備方法，包括將含氯化鋰的鹵水與堿液進行反應沉鋰，得到氫氧化鋰粗品和沉鋰母液；對氫氧化鋰粗品依次進行第一次洗滌、蒸發結晶、第二次洗滌、干燥，得到電池級氫氧化鋰。利用本發明提供的方法能夠制備純度滿足要求的電池級氫氧化鋰，尤其是氯離子含量很低。

然而，氫氧化鋰本身溶于水中，雖然能夠回收的方式將鋰離子大量回收，但是依然會造成氫氧化鋰的產率下降。

發明內容

針對現有技術中的問題，本發明提供本發明解決了現有氫氧化鋰工藝鋰離子回收困難的問題，利用氫氧化鋰的不溶性與熱穩定性，輔以過濾與加熱方式，實現了氫氧化鋰的高效除雜。

為實現以上技術目的，本發明的技術方案是：

一種氫氧化鋰的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，將氯化鋰加入至無水乙醇中低溫攪拌得到氯化鋰乙醇液，所述氯化鋰在無水乙醇中的濃度為200-250g/L,所述低溫攪拌的溫度為5-15℃,攪拌速度為1000-2000r/min；

步驟2,將一水合氨緩慢滴加至氯化鋰乙醇液,同時低溫攪拌均勻,形成懸濁液；所述一水合氨的滴加速度為10-20g/min，所述一水合氨的加入量是氯化鋰摩爾量的120-150％，所述低溫攪拌的溫度為1-5℃，攪拌速度為1000-2000r/min；

步驟3，將懸濁液恒溫過濾，烘干得到混合沉淀，然后將混合沉淀放入至反應釜中，氮氣環境下恒溫加熱3-5h，得到氫氧化鋰顆粒；恒溫過濾的溫度為1-5℃，烘干溫度為80-100℃，所述恒溫加熱的溫度為150-300℃。

從以上描述可以看出，本發明具備以下優點：

1.本發明解決了現有氫氧化鋰工藝鋰離子回收困難的問題，利用氫氧化鋰的不溶性與熱穩定性，輔以過濾與加熱方式，實現了氫氧化鋰的高效除雜。

2.本發明利用無水乙醇的重復利用能夠實現了氫氧化鋰的高效制備，輔以氨氣的回收重新利用，大大減少了污染排放。

具體實施方式

結合實施例詳細說明，但不對本發明的權利要求做任何限定。

一種氫氧化鋰的制備方法，包括如下步驟：