[發明專利]一種納米碳酸鋰的制備方法

在審

• 申請號: 202010215952.0
• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN111439764A
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 桂安標
• 申請（專利權）人: 蘇州波粒新能源科技有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08;B82Y40/00
• 代理公司: 紹興市寅越專利代理事務所(普通合伙) 33285
• 代理人: 焦亞如

本發明屬于化工領域，具體涉及一種高純納米碳酸鋰的制備方法，包括如下步驟：步驟1，將氯化鋰加入至無水乙醇中至完全溶解，形成鋰醇液；步驟2，將二氧化碳氣體沖入至低溫的乙醇水溶液中，直至形成二氧化碳的飽和醇水液；步驟3，將飽和醇水液恒溫滴加鋰醇液中，并攪拌均勻，直至沉淀不再產生，繼續滴加5?10min，得到懸濁溶液；步驟4，將懸濁液放入至減壓蒸餾釜中，進行梯度升溫處理，得到濃縮液，過濾后烘干得到納米碳酸鋰晶體。本發明解決了現有技術對分散劑的依賴，利用碳酸鋰在水和乙醇中的低溶解度，利用鋰離子的濃度差異，實現了晶體析出，并配合滴加反應，控制晶體粒徑，從而實現了納米級碳酸鋰的形成。

技術領域

本發明屬于化工領域，具體涉及一種高純納米碳酸鋰的制備方法。

背景技術

鋰離子電池具有高容量、高電壓、低能耗、無記憶效應、無公害、體積小。自放電少、循環次數多等優勢，被廣泛應用于移動電話、PDA、筆記本電腦、攜帶式光盤等電子產品中，并逐步向電動汽車、空間技術、國防工業等領域拓展，是當今最受關注的新型電池之一。鋰離子電池納米級的電極材料具有晶粒粒徑小、比表面積大、離子擴散系數高等特點，有利于粒子內層活性材料中鋰離子的嵌入脫出，提高活性材料的利用率，改善材料的充放電循環性能，電極及電解液接觸面積的增加亦可提高充放電速率，這對改善鋰離子電池的性能有著質的突破。

碳酸鋰作為一種重要的基礎鋰鹽，在磁性材料、原子能工業及光電信息等高技術領域被廣泛使用，尤其作為新型鋰離子電池正極材料及電解質的原料，常用來生產高純氯化鋰、溴化鋰、氟化鋰、高氯酸鋰等高純二次鋰鹽，進而制備電池正極材料和電解質，故納米級碳酸鋰對實現納米材料在鋰離子電池中的應用具有重要意義。目前合成納米級碳酸鋰的方法主要為水溶液法、氣-液相接觸法等。然而，上述方法均采用分散劑作為粒子固型劑，且分散劑的加入會帶入一定量的雜質，對碳酸鋰的產品穩定性造成一定影響。

發明內容

針對現有技術中的問題，本發明提供一種納米碳酸鋰的制備方法，解決了現有技術對分散劑的依賴，利用碳酸鋰在水和乙醇中的低溶解度，利用鋰離子的濃度差異，實現了晶體析出，并配合滴加反應，控制晶體粒徑，從而實現了納米級碳酸鋰的形成。

為實現以上技術目的，本發明的技術方案是：

一種納米碳酸鋰的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，將氯化鋰加入至無水乙醇中至完全溶解，形成鋰醇液；氯化鋰在無水乙醇中的濃度為20-40g/L，攪拌速度為1000-2000r/min，溫度不高于30℃；

步驟2，將二氧化碳氣體沖入至低溫的乙醇水溶液中，直至形成二氧化碳的飽和醇水液，所述低溫的溫度為零下30-40℃，乙醇水溶液中的乙醇體積含量為 90-95％；

步驟3，將飽和醇水液恒溫滴加鋰醇液中，并攪拌均勻，直至沉淀不再產生，繼續滴加5-10min，得到懸濁溶液；所述恒溫的溫度為零下30-40℃，所述滴加的速度為5-10mL/min；

步驟4，將懸濁液放入至減壓蒸餾釜中，進行梯度升溫處理，得到濃縮液，過濾后烘干得到納米碳酸鋰晶體；梯度升溫采用二梯度升溫，第一梯度的溫度為 20-40℃，壓力為大氣壓的90％，時間為1-3h，第二梯度的溫度為75-85℃，壓力為大氣壓的85-90％，時間為2-4h，濃縮液的一碗面正好蓋住碳酸鋰晶體，烘干的溫度為100-120℃。

從以上描述可以看出，本發明具備以下優點：

1.本發明解決了現有技術對分散劑的依賴，利用碳酸鋰在水和乙醇中的低溶解度，利用鋰離子的濃度差異，實現了晶體析出，并配合滴加反應，控制晶體粒徑，從而實現了納米級碳酸鋰的形成。

2.本發明利用鋰離子狀態的變化，在無水乙醇中實現了晶體沉積反應，同時將乙醇回收利用，減少了污染排放，同時晶體不含有雜質顆粒，大大提高了碳酸鋰純度。

具體實施方式