[發(fā)明專利]一種磁性催化劑及其制備方法

有效

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• 申請日: 2020-03-24
• 公開（公告）號: CN113441153B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓燁;李華;巴營;劉玉海;張洪剛;郝金龍
• 申請（專利權(quán)）人: 東營市天正化工有限公司
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J35/10;C07D235/26
• 代理公司: 北京康思博達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11426
• 代理人: 范國鋒;劉冬梅

本發(fā)明提供了一種磁性催化劑及其制備方法，由磁性粒子和催化劑復(fù)合而成。本發(fā)明中制備磁性催化劑以成熟化商品鈀炭催化劑作為原料，來源廣泛，鈀炭催化劑性能均一，制備得到的磁性催化劑催化性能優(yōu)良、穩(wěn)定，在生產(chǎn)中可循環(huán)利用，采用磁性分離催化劑，簡化了分離工藝，縮短生產(chǎn)周期，降低生產(chǎn)成本，大幅降低了廢水的產(chǎn)生，有利于工業(yè)化生產(chǎn)的進(jìn)行，實現(xiàn)了綠色工藝。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磁性催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

5-氨基苯并咪唑酮是苯并咪唑酮類顏料中一個重要的中間體，是一個雜環(huán)化合物，結(jié)構(gòu)式為：

分子中由于氨基與羰基的存在，容易形成分子間的氫健，使得該顏料具有優(yōu)異的耐光、耐氣候牢度、耐熱穩(wěn)定性、耐遷移性與耐溶劑性能，耐光牢度可達(dá)7～8級，耐熱性超過250℃。苯并咪唑酮顏料是一種應(yīng)用廣泛的偶氮型高檔有機(jī)顏料。由于具有各種優(yōu)越的性能，使得苯并咪唑酮顏料能滿足比較特殊的應(yīng)用要求，如用于油漆行業(yè)以制造各種各樣的工業(yè)漆、建筑用的外墻涂料、溫下加工的聚合物的著色，還可用于纖維原液的著色以及用于制造高級戶外廣告印刷用油墨。苯并咪唑酮有機(jī)顏料的主體結(jié)構(gòu)為偶氮類，顏色范圍為黃到紅，乙酰乙酰芳胺類為黃或橙色，色酚As系列為紅色。5-氨基苯并咪唑酮，該中間體的工業(yè)合成，在很大程度上影響著苯并咪唑酮顏料的發(fā)展與市場化進(jìn)展。

目前，5-氨基苯并咪唑酮的合成方法中分別以鄰苯二胺、鄰二氯苯和2-硝基苯胺為原料合成中間體5-硝基-2-苯并咪唑酮，再經(jīng)還原得到5-氨基苯并咪唑酮。將芳烴上的硝基還原為氨基主要有三種方法，電化學(xué)還原法、化學(xué)還原法和催化加氫還原法。其中，電化學(xué)還原方法耗電量大、電流效率偏低，并且電解液、電極和隔膜材料都存在不同的問題，無法實現(xiàn)工業(yè)化；化學(xué)還原法中以鐵粉作為還原劑雖然能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，但是工藝過程中會產(chǎn)生大量含胺廢水和鐵泥，無法回收，污染嚴(yán)重，并且鐵粉還原法生產(chǎn)的產(chǎn)品收率較低，產(chǎn)品質(zhì)量不高，同時該工藝不能實現(xiàn)自動化生產(chǎn)，勞動強(qiáng)度大。因此，鐵粉還原工藝特別在一些發(fā)達(dá)國家，已經(jīng)逐漸被加氫還原工藝所取代。

目前，在催化加氫還原得到5-氨基苯并咪唑酮的工藝中，使用均相催化劑不易與產(chǎn)物分離和循環(huán)利用，且容易流失，易造成環(huán)境污染，為了克服這一缺點(diǎn)，提出了負(fù)載催化劑的方法。其中，活性炭表面具有高度發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)和大的比表面積，具有很好的吸附作用，且價廉易得，是最常用的碳基載體，其中為人熟知的商品催化劑鈀炭Pd/C已被廣泛應(yīng)用于催化工業(yè)中芳香族硝基化合物的還原反應(yīng)。

但目前的5-氨基苯并咪唑酮的生產(chǎn)工藝中，多采用水作為溶劑，水作為溶劑廉價易得，從成本上考慮有優(yōu)勢，但是5-氨基苯并咪唑酮在水溶劑中的溶解性差，不能完全溶解于溶劑中導(dǎo)致出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象，使產(chǎn)品與催化劑混合在一起難分離。出于對安全性和產(chǎn)品的質(zhì)量的考慮，在貴金屬加氫還原中必須對產(chǎn)品和催化劑進(jìn)行分離，因此在合成產(chǎn)品過程中會產(chǎn)生30倍以上的廢水，污水處理負(fù)擔(dān)重，對環(huán)境造成了很大的污染。

為了解決加氫反應(yīng)過程中催化劑有效分離的問題，急需研究一種能夠有效分離催化劑的工藝，能夠有效回收催化劑，簡化工藝過程，提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本，減輕環(huán)境負(fù)擔(dān)，實現(xiàn)綠色生產(chǎn)工藝。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明人進(jìn)行了銳意研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：采用磁性粒子復(fù)合加氫催化劑，使催化劑具備磁性，有利于催化劑的分離和回收利用，分離工藝簡單有效，易實現(xiàn)自動化生產(chǎn)，分離后的催化劑能夠保持較高活性，從而完成本發(fā)明。

本發(fā)明第一方面的目的在于提供一種磁性催化劑的制備方法，該方法包括以下步驟：

步驟1、預(yù)處理催化劑；

步驟2、將磁性粒子加入到含有催化劑的溶劑中，加熱反應(yīng)，得到催化劑溶液；

步驟3、對催化劑溶液進(jìn)行后處理，得到磁性催化劑。

其中，