[發(fā)明專利]低濃度鍺廢液中鍺的回收方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010215012.1
• 申請(qǐng)日: 2020-03-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111254286A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊森;花艷;沈一春;王亞軍;叢嘉杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中天科技精密材料有限公司;江蘇中天科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C22B7/00
• 分類號(hào): C22B7/00;C22B41/00
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 常亮

本發(fā)明涉及資源的回收及再利用技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種低濃度鍺廢液中鍺的回收方法。所述低濃度鍺廢液中鍺的回收方法包括以下步驟：A)將含鍺廢液的pH值調(diào)節(jié)至pH7，得到堿性廢液；B)將所述堿性廢液與硅膠吸附材料混合，進(jìn)行吸附；C)將所述吸附后的硅膠吸附材料在酸液中洗脫，得到含鍺的溶液；D)將所述含鍺的溶液進(jìn)行過(guò)濾、脫水，得到高濃度含鍺濾餅，可以作為制備四氯化鍺的原料。本發(fā)明提供的低濃度鍺廢液中鍺的回收方法，鍺的回收效率不低于90％。相比丹寧沉鍺法等傳統(tǒng)方法，硅極材料生產(chǎn)成本相對(duì)較低，且經(jīng)酸液洗脫后可重復(fù)循環(huán)利用，節(jié)省企業(yè)回收鍺的成本，增加經(jīng)濟(jì)效益。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及資源的回收及再利用技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種低濃度鍺廢液中鍺的回收方法。

背景技術(shù)

鍺屬于稀散資源，地殼中含量?jī)H為7×10^-4％，由于其十分獨(dú)特且優(yōu)良的物理和化學(xué)性能，廣泛用于現(xiàn)代高科技領(lǐng)域，其中用于光導(dǎo)纖維的制造已成為鍺的重要用途之一。目前獲取鍺的方法主要有兩類，一是利用濕法冶煉等技術(shù)從含鍺礦中提煉；二是從鍺的工業(yè)加工過(guò)程中產(chǎn)生的含鍺廢料廢液中提取回收鍺。前者礦石中的鍺品位極低，且生產(chǎn)工藝流程長(zhǎng)，回收率低、成本高；后者從廢液廢料中回收鍺的成本相對(duì)較低，且鍺的品位較高，回收量較為可觀。因此從廢液中提取回收鍺成為鍺工業(yè)體系必不可少的一環(huán)。

目前，鍺回收的方法主要有沉淀法、萃取法、離子交換法、電解法及微生物浸出法等。

光纖棒制造行業(yè)產(chǎn)生的含鍺廢液一般含鍺濃度低、成分復(fù)雜、處理量大，目前的常規(guī)方法是先加氫氧化鈉進(jìn)行pH調(diào)節(jié)，再利用丹寧沉鍺法回收鍺，但生產(chǎn)成本高于鍺的使用價(jià)值，因此目前光纖行業(yè)并未普及這種常規(guī)方法，進(jìn)而造成了鍺資源的浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種低濃度鍺廢液中鍺的回收方法，鍺的回收效率較高。

本發(fā)明提供了一種低濃度鍺廢液中鍺的回收方法，包括以下步驟：

A)將含鍺廢液的pH值調(diào)節(jié)至pH7，得到堿性廢液；

B)將所述堿性廢液與硅膠吸附材料混合，進(jìn)行吸附；

C)將所述吸附后的硅膠吸附材料在酸液中洗脫，得到含鍺的溶液；

D)將所述含鍺的溶液進(jìn)行過(guò)濾、脫水，得到高濃度含鍺濾餅。

優(yōu)選的，步驟A)中，含鍺廢液中，Ge的含量為1～10ppm；Si的含量為200～650ppm。

優(yōu)選的，步驟A)中，調(diào)節(jié)所述含鍺廢液的pH值的堿液包括氫氧化鈉的水溶液或氫氧化鉀的水溶液。

優(yōu)選的，步驟B)中，所述硅膠吸附材料包括介孔硅、納米二氧化硅和鋁硅吸附材料中的一種或幾種。

優(yōu)選的，步驟B)中，所述堿性廢液與硅膠吸附材料的質(zhì)量比為1～3：3～6。

優(yōu)選的，步驟B)中，所述吸附的溫度為25～30℃，所述吸附的時(shí)間為2～4h。

優(yōu)選的，步驟C)中，將所述吸附后的硅膠吸附材料在酸液中洗脫包括：

將所述吸附后的硅膠吸附材料浸泡在酸液中，進(jìn)行洗脫。

優(yōu)選的，所述洗脫的溫度為25～30℃，所述洗脫的時(shí)間為2～4h。