[發明專利]一種利用鄰二氯苯轉位制制備間二氯苯的工藝

在審

• 申請號: 202010214962.2
• 申請日: 2020-03-24
• 公開（公告）號: CN111484390A
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發明（設計）人: 沈正陽
• 申請（專利權）人: 江蘇淮江科技有限公司
• 主分類號: C07C17/358
• 分類號: C07C17/358;C07C25/08;C07C17/383
• 代理公司: 北京君泊知識產權代理有限公司 11496
• 代理人: 王程遠

本發明公開了一種利用鄰二氯苯轉位制制備間二氯苯的工藝，具體工藝步驟如下：(1)以鄰二氯苯為原料，裝入攪拌器中，加入催化劑E，經過反應制得混合物A；(2)將步驟(1)制得的混合物A進行吸附，得到混合物B；(3)將混合物B經過精餾分別得間二氯苯和對二氯苯；(4)以步驟(3)中的對二氯苯為原料，裝入攪拌器中，攪拌器中裝有回流冷凝管，加入催化劑F和水，經過反應得混合物C；(5)將步驟(4)制得的混合物C進行吸附，得到混合物D；(6)將混合物D經過精餾得間二氯苯。本發明所述工藝克服了傳統工藝制備間二氯苯的工藝復雜多變不可控制，而且間二氯苯的最終產量較少的問題。

技術領域

本發明涉及間二氯苯制備技術領域，具體為一種利用鄰二氯苯轉位制制備間二氯苯的工藝。

背景技術

間二氯苯是一種重要的有機化工原料，廣泛應用與有機合成工業中，由于氯苯深度氯化的產物混合二氧苯中絕大部分為對、鄰位，其中間二氯苯的質量分數僅為2％-3％，因此間二氧苯的制備通常采用其它方法。傳統的從間氧苯胺中提取間二氯苯或熔化間二硝基苯發生氧化作用時提取間二氯苯的方法由于間氯苯胺合成復雜，產生大量污水，還必須使用玻璃設備和劇毒的間二硝基苯。

目前，現有技術在利用鄰二氯苯生產間二氯苯時，還會產生較多的對二氯苯，不能將對二氯苯進行回收利用，同時生產健兒氯苯的工藝復雜多變不可控制，而且間二氯苯的最終產量較少，為此，我們提出一種利用鄰二氯苯轉位制制備間二氯苯的工藝，以解決上述背景技術中提出的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用鄰二氯苯轉位制制備間二氯苯的工藝，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種利用鄰二氯苯轉位制制備間二氯苯的工藝，包括步驟：

(1)以鄰二氯苯為原料，裝入攪拌器中，加入催化劑E，經過反應制得混合物A；

(2)將步驟(1)制得的混合物A進行吸附，得到混合物B；

(3)將混合物B經過精餾分別得間二氯苯和對二氯苯；

(4)以步驟(3)中的對二氯苯為原料，裝入攪拌器中，攪拌器中裝有回流冷凝管，加入催化劑F和水，經過反應得混合物C；

(5)將步驟(4)制得的混合物C進行吸附，得到混合物D；

(6)將混合物D經過精餾得間二氯苯。

工藝反應式如下：

優選的，步驟(1)中的催化劑E為鐵-銅-氧雙金屬催化劑，鄰二氯苯與鐵-銅-氧雙金屬催化劑的摩爾比為1-1.6：1，在60-90℃，反應壓力 0.06-0.1MPa的條件下反應3-4h得到混合物A，混合物A為鄰二氯苯、間二氯苯和對二氯苯的混合物。

優選的，步驟(2)的具體方法為：將步驟(1)中的混合物A，采用MFI 型疏水晶態硅沸石分子篩吸附劑選擇吸附鄰二氯苯后，混合物A與MFI型疏水晶態硅沸石分子篩的質量比為280-320：1，溫度180-230℃，停留時間 0.8-1.4小時，處理后得到混合物B，混合物B為間二氯苯和對二氯苯的混合物。

優選的，步驟(3)的具體方法為：將步驟(2)制得的對二氯苯和間二氯苯混合物裝入精餾塔中，利用再沸器進行加熱升溫，釜溫為100-115℃，塔頂真空9-10KPa，塔釜真空19-20KPa，控制回流比為8-10，最終得間二氯苯和對二氯苯。

優選的，步驟(4)中的催化劑F為無水氯化鋁，對二氯苯與無水氯化鋁的摩爾比范圍為0.1-1，無水氯化鋁與水的摩爾比范圍為1-6，在160-170℃反應2-4h得到混合物C，混合物C為鄰二氯苯、間二氯苯和對二氯苯的混合物。