[發(fā)明專利]一種防偽氟化物納米顆粒復(fù)合材料及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010213945.7 | 申請(qǐng)日： | 2020-03-24 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111320199B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-08-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黃海;陳大欽 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 福建師范大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01F17/36 | 分類號(hào)： | C01F17/36;C09K11/02;C09K11/85;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 福州科揚(yáng)專利事務(wù)所(普通合伙) 35001 | 代理人： | 李曉芬 |
| 地址： | 350300 福建省福州市福清*** | 國(guó)省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 防偽 氟化物 納米 顆粒 復(fù)合材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種多層防偽氟化物納米顆粒材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）制備核30Nd/30Yb：NaYF4：2 mmol的含Y3+、Yb3+和Nd3+的化合物加到12 mL油酸和30mL十八烯混合溶液中；混合物在160℃條件下加熱60min后，冷卻到45℃，接著添加20mL包含濃度為6mmol的NH4F和濃度為5mmol的氫氧化鈉甲醇溶液，攪拌60min；在50℃條件下將甲醇蒸發(fā)完全，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將溶液加熱到300℃并保持1 h，最后冷卻到室溫；離心洗滌，最后將沉淀分散于8mL環(huán)己烷中備用；
（2）制備第一層殼60Yb/0.5Er：NaYF4：2 mmol的含Y3+、Yb3+和Er3+的化合物加到12 mL油酸和30 mL十八烯混合溶液中；混合物在160℃條件下加熱60min后，冷卻到45℃，將步驟（1）中制備好的環(huán)己烷分散液逐滴滴入上述混合液，并在110 ℃下保持30min；接著添加20mL包含濃度為6mmol的NH4F和濃度為5mmol的氫氧化鈉甲醇溶液，攪拌60min；在50℃條件下將甲醇蒸發(fā)完全，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將溶液加熱到300℃并保持1 h，最后冷卻到室溫；離心洗滌，最后將沉淀分散于8mL環(huán)己烷中；
（3）制備第二層殼57Yb/3Tm：NaGdF4：2 mmol的含Gd3+、Yb3+和Tm3+的化合物加到12 mL油酸和30 mL十八烯的混合溶液中；混合物在160℃條件下加熱60min后，冷卻到45℃，將步驟（2）中制備好的環(huán)己烷分散液逐滴滴入上述混合液，并保持在110 ℃下30min；接著添加20mL包含濃度為6mmol的NH4F和濃度為5mmol的氫氧化鈉甲醇溶液，攪拌60min；在50℃條件下將甲醇蒸發(fā)完全，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將溶液加熱到300℃并保持1 h，最后冷卻到室溫；離心洗滌，最后將沉淀分散于8mL環(huán)己烷中；
（4）制備第三層殼Ln：NaGdF4：2 mmol的含Gd3+、Ln3+的化合物加到12 mL油酸和30 mL十八烯的混合溶液中；混合物在160℃條件下加熱60min后，冷卻到45℃，將步驟（3）中制備好的環(huán)己烷分散液逐滴滴入上述混合液，并保持在110 ℃下30min；接著添加20mL包含濃度為6mmol的NH4F和濃度為5mmol的氫氧化鈉甲醇溶液，攪拌60min；在50℃條件下將甲醇蒸發(fā)完全，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將溶液加熱到300℃并保持1 h，最后冷卻到室溫；離心洗滌，最后將沉淀分散于8mL環(huán)己烷中；
（5）制備第四層殼NaYF4：2 mmol的含Y3+的化合物加到12 mL油酸和30 mL十八烯的混合溶液中；混合物在160℃條件下加熱60min后，冷卻到45℃，將步驟（4）中制備好的環(huán)己烷分散液逐滴滴入上述混合液，并保持在110 ℃下30min；接著添加20mL包含濃度為6mmol的NH4F和濃度為5mmol的氫氧化鈉甲醇溶液，攪拌60min；在50℃條件下將甲醇蒸發(fā)完全，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將溶液加熱到300℃并保持1 h，最后冷卻到室溫；離心洗滌，得到納米顆粒；
所述步驟（1）中30Nd/30Yb：NaYF4材料中的Nd：Yb：Y的摩爾比為0.3：0.3：0.4；
所述步驟（2）中60Yb/0.5Er：NaYF4材料中的Yb：Er：Y的摩爾比為0.6：0.05：0.35；
所述步驟（3）中57Yb/3Tm：NaGdF4材料中的Yb：Tm：Gd摩爾比為0.57：0.3：0.4；
所述步驟（4）中Ln：NaGdF4材料中，Ln為10Eu時(shí)，Eu：Gd摩爾比為0.1：0.9；或者所述Ln為10Tb，Tb：Gd摩爾比為0.1：0.9；或者所述Ln為10Eu10Tb，Eu：Tb：Gd摩爾比為0.1：0.1：0.8；或者所述Ln為20Ce10Eu，Ce：Eu：Gd摩爾比為0.2：0.1：0.7；或者所述Ln為20Ce10Tb，Ce：Tb：Gd摩爾比為0.2：0.1：0.7；或者所述Ln為10Ce10Tb10Eu，所述Ce：Tb：Eu：Gd摩爾比為0.1:0.1:0.1:0.7。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于福建師范大學(xué)，未經(jīng)福建師范大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202010213945.7/1.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來(lái)源鉆瓜專利網(wǎng)。
