[發明專利]一種光學純的（R）-N-甲基-3-苯基-3-（鄰-甲苯氧基）-丙胺鹽酸鹽制備方法有效
| 申請號： | 202010212925.8 | 申請日： | 2020-03-24 |
| 公開（公告）號： | CN111302958B | 公開（公告）日： | 2023-05-02 |
| 發明（設計）人： | 何廣衛;劉為中;王奎;張強;沈杰 | 申請（專利權）人： | 合肥醫工醫藥股份有限公司;合肥恩瑞特藥業有限公司;南京醫工醫藥技術有限公司 |
| 主分類號： | C07C213/08 | 分類號： | C07C213/08;C07C217/48;C07C213/10 |
| 代理公司： | 南京樂羽知行專利代理事務所(普通合伙) 32326 | 代理人： | 朱磊 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥市高*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 光學 甲基 苯基 甲苯 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種光學純的（R）-N-甲基-3-苯基-3-（鄰-甲苯氧基）-丙胺鹽酸鹽制備方法，包括以下步驟：
步驟一，室溫下將托莫西汀消旋體加入甲醇中，攪拌溶解后加入稀鹽酸，減壓濃縮除去甲醇，升溫至反應液澄清后緩慢降溫至25℃，加入少量（R）-N-甲基-3-苯基-3-（鄰-甲苯氧基）-丙胺鹽酸鹽晶種，保溫攪拌后繼續降溫至15℃，保溫攪拌然后過濾，少量冷水洗滌濾餅，減壓干燥得（R）-N-甲基-3-苯基-3-（鄰-甲苯氧基）-丙胺鹽酸鹽粗品；
步驟二，取上述步驟一中制得的（R）-N-甲基-3-苯基-3-（鄰-甲苯氧基）-丙胺鹽酸鹽粗品加入純化水，攪拌升溫至溶液澄清后，緩慢降溫至室溫，保溫攪拌然后過濾，少量冷水洗滌濾餅，減壓干燥得（R）-N-甲基-3-苯基-3-（鄰-甲苯氧基）-丙胺鹽酸鹽成品；
反應式如下：
。
2.根據權利要求1所述光學純的（R）-N-甲基-3-苯基-3-（鄰-甲苯氧基）-丙胺鹽酸鹽制備方法，其特征在于：所述步驟一中稀鹽酸的摩爾用量為托莫西汀消旋體的0.95-1.05倍。
3.?根據權利要求1所述光學純的（R）-N-甲基-3-苯基-3-（鄰-甲苯氧基）-丙胺鹽酸鹽制備方法，其特征在于：所述步驟一中所用的水是加入水量和濃鹽酸中含水量之和?，水的用量為托莫西汀消旋體的2-3.5倍m/m。
4.根據權利要求3所述光學純的（R）-N-甲基-3-苯基-3-（鄰-甲苯氧基）-丙胺鹽酸鹽制備方法，其特征在于：所述水的用量為托莫西汀消旋體2.5倍。
5.根據權利要求1所述光學純的（R）-N-甲基-3-苯基-3-（鄰-甲苯氧基）-丙胺鹽酸鹽制備方法，其特征在于：所述步驟二中水的用量為（R）-N-甲基-3-苯基-3-（鄰-甲苯氧基）-丙胺鹽酸鹽粗品的3-10倍。
6.根據權利要求5所述光學純的（R）-N-甲基-3-苯基-3-（鄰-甲苯氧基）-丙胺鹽酸鹽制備方法，其特征在于：所述水的用量為（R）-N-甲基-3-苯基-3-（鄰-甲苯氧基）-丙胺鹽酸鹽粗品的3-4倍。
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