[發明專利]一種環保型環交聯聚磷腈的制備方法

有效

• 申請號: 202010212234.8
• 申請日: 2020-03-24
• 公開（公告）號: CN111349244B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 潘也唐;張志達;韓忠強;楊榮杰
• 申請（專利權）人: 北京理工大學;北京東方雨虹防水技術股份有限公司
• 主分類號: C08G79/025
• 分類號: C08G79/025;C08J9/28;C08J9/26
• 代理公司: 北京正陽理工知識產權代理事務所(普通合伙) 11639
• 代理人: 鄔曉楠

1.一種環保型環交聯聚磷腈的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

將環三磷腈、模板劑以及藥品A混合研磨均勻后，得到固體混合物A；所述藥品A包括：雙酚S、2-氨基苯并噻唑、4,4'-二氨基二苯醚、三聚氰胺、六亞甲基四胺、對苯二胺、硫脲、烏洛托品、尿素、殼聚糖和二氨基對苯二胺的一種或者幾種；將所得固體混合物A置于水熱合成反應釜內，并移至干燥箱中，升溫至140～180℃，并在此溫度下反應10～14小時，得到聚磷腈中間產物；將降至室溫后的聚磷腈中間產物置于溶劑A中進行后處理，即攪拌、超聲波清洗機清洗，離心，得到環保型環交聯聚磷腈。

2.如權利要求1所述的一種環保型環交聯聚磷腈的制備方法，其特征在于：所述環三磷腈、模板劑以及藥品A的質量比1：(1～10)：(0.1～5)。

3.如權利要求2所述的一種環保型環交聯聚磷腈的制備方法，其特征在于：所述環三磷腈包括：六氯環三磷腈、六苯氧基環三磷腈、乙氧基(五氟)環三磷腈、六氨基環三磷腈和六對醛基環三磷腈。

4.如權利要求2所述的一種環保型環交聯聚磷腈的制備方法，其特征在于：所述的模板劑為硬脂酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、十二烷基苯磺酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨的一種或者幾種。

5.如權利要求1所述的一種環保型環交聯聚磷腈的制備方法，其特征在于：所述研磨時間為5～20分鐘。

6.如權利要求1所述的一種環保型環交聯聚磷腈的制備方法，其特征在于：所述的溶劑A為去離子水、無水甲醇和無水乙醇的一種或者幾種。

7.如權利要求1所述的一種環保型環交聯聚磷腈的制備方法，其特征在于：所述的超聲波清洗機的功率范圍為150～1600W。

8.如權利要求1所述的一種環保型環交聯聚磷腈的制備方法，其特征在于：所述后處理方法為：將降至室溫后的聚磷腈中間產物置于溶劑A中，用磁力攪拌器攪拌10～60分鐘，然后將其置于超聲波清洗機中，用超聲波清洗機超聲10～50分鐘，以12000rad/min的轉速離心5分鐘；在此過程中，清洗掉未反應的藥品及模板劑。