[發明專利]一種應用于水中低濃度吡蟲啉去除的氧化石墨烯和磁性污泥生物炭復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010212219.3
• 申請日: 2020-03-24
• 公開（公告）號: CN111389356B
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 張祖麟;陳思宇;盧停妹;楊列;吳麗;馬永飛
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/48;C02F101/30
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;李丹

1.一種氧化石墨烯和磁性污泥生物炭復合材料的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：

（1）污泥生物炭的制備：將污泥洗凈烘干至恒重，磨碎，然后轉移至通入氮氣環境中熱解，磨碎過篩，獲得污泥生物炭SBC；烘干溫度為70-80℃；所述熱解條件為氮氣流速0.5-0.8L/min，溫度上升速率為10-20 ℃/min，在400-600 ℃條件下熱解90-120 min；磨碎后過0.074-0.150 mm篩；

（2）磁性污泥生物炭的制備：將Co(NO₃)₂·6H₂O和FeCl₃· 6H₂O加入超純水中溶解，向上述溶液加入SBC，用NaOH調節pH至堿性，上述過程保持持續攪拌，然后烘干，轉移至氮氣保護環境下熱解，磨碎過篩，獲得磁性污泥生物炭CoFe₂O₄-SBC；Co(NO₃)₂·6H₂O、FeCl₃· 6H₂O、超純水與SBC的比例為3-6 g：5.5-11 g：100-150 mL：4.7-9.4 g， Co²⁺:Fe³⁺=1:2；NaOH濃度為0.1-1 mol/L，pH為10-12，攪拌器轉速為300-400 r/min，攪拌時間為30-60 min；烘干溫度為70-80℃，所述熱解條件為氮氣流速0.5-0.8 L/min，溫度上升速率為10-20 ℃/min，在400-600 ℃條件下熱解90-120 min；磨碎后過0.074-0.150 mm篩；

（3）氧化石墨烯懸浮液的制備：將氧化石墨烯GO加入超純水中進行超聲均質處理，獲得GO懸浮液；步驟（3）中，超聲均質功率為300-400 W，超聲均質時間為30-60 min；

（4）氧化石墨烯和磁性污泥生物炭復合材料的制備：將步驟（2）制得的CoFe₂O₄-SBC加入步驟（3）制得的GO懸浮液中，超聲均質處理，烘干置于高溫管式爐中熱解，磨碎過篩，獲得氧化石墨烯和磁性污泥生物炭復合材料GO/CoFe₂O₄-SBC；其中，超聲均質功率為300-400 W，超聲均質時間為30-60 min；烘干溫度為70-80℃，所述熱解條件為氮氣流速0.5-0.8 L/min，溫度上升速率為10-20 ℃/min，在400-600 ℃條件下熱解90-120 min；磨碎后過0.074-0.150 mm篩；所述氧化石墨烯GO與CoFe₂O₄-SBC質量比為0.125-0.25 g：2.5-5 g。

2.一種氧化石墨烯和磁性污泥生物炭復合材料，其特征在于：所述氧化石墨烯和磁性污泥生物炭復合材料是由權利要求1所述的方法制備而成。

3.如權利要求2所述的一種氧化石墨烯和磁性污泥生物炭復合材料在水中低濃度吡蟲啉去除中的應用，其特征在于：氧化石墨烯和磁性污泥生物炭復合材料GO/CoFe₂O₄-SBC作為吸附劑投加入低濃度吡蟲啉的溶液中，吸附平衡后過濾膜即得去吡蟲啉后的溶液。

4.如權利要求3所述的氧化石墨烯和磁性污泥生物炭復合材料在水中吡蟲啉去除中的應用，其特征在于：含吡蟲啉的水溶液中吡蟲啉的濃度為100-10000 μg/L、pH為2-12；吸附劑投加量為0.05-0.5 g/L；吸附反應溫度為15-35℃。