[發明專利]一種MMAF的合成方法在審
| 申請號： | 202010212175.4 | 申請日： | 2020-03-24 |
| 公開（公告）號： | CN113444147A | 公開（公告）日： | 2021-09-28 |
| 發明（設計）人： | 黃保華;劉小棟;馬良鑫;戴建;胡新禮 | 申請（專利權）人： | 蘇州宜百奧生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07K7/02 | 分類號： | C07K7/02;C07K1/107 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102 | 代理人： | 蔣慧妮 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 mmaf 合成 方法 | ||
1.一種MMAF的合成方法，其特征在于：以化合物I為基礎，在堿作用下經過反應得到化合物II，化合物II通過還原反應生成化合物III，其反應式如下所示：
2.如權利要求1所述的一種MMAF的合成方法，其特征在于：包括如下步驟：
S1、在氮氣保護下，將原料化合物I加入到有機溶劑中，室溫下攪拌至原料全部溶解；其中，所述原料化合物I質量與有機溶劑的體積之比為1:5g/mL；
S2、在S1中加入堿進行反應，至原料化合物I全部消失，停止反應；
S3、真空干燥，得到化合物II的粗品；
S4、對化合物II進行精制；
S5、將S4得到的化合物II加入到有機溶劑中，攪拌溶解；室溫下攪拌至原料全部溶解；其中，所述原料化合物II質量與有機溶劑的體積之比為1:10g/mL；
S6、在S5中加入催化劑，并在還原性氣體氛圍反應至化合物II全部消失，停止反應；
S7、過濾，收集濾液，真空干燥，得到化合物III的粗品。
3.如權利要求2所述的一種MMAF的合成方法，其特征在于：所述合成方法還包括對化合物III的粗品的精制，所述化合物III的粗品經硅膠柱洗脫，洗洗脫液真空干燥，得到純度為98％的化合物III。
4.如權利要求2所述的一種MMAF的合成方法，其特征在于：所述S1中的有機溶劑為二氯甲烷。
5.如權利要求2所述的一種MMAF的合成方法，其特征在于：所述S2中的堿為二乙胺。
6.如權利要求2所述的一種MMAF的合成方法，其特征在于：所述S5中的有機溶劑為四氫呋喃。
7.如權利要求2所述的一種MMAF的合成方法，其特征在于：所述S6中的催化劑為鈀碳，還原性氣體為氫氣。
8.如權利要求2所述的一種MMAF的合成方法，其特征在于：所述S4包括將化合物II的粗品經硅膠柱洗脫，洗脫液真空干燥，得到化合物II。
9.如權利要求3所述的一種MMAF的合成方法，其特征在于：用于化合物III粗品洗脫的洗脫液為二氯甲烷和甲醇的混合溶劑，其體積比為20：1。
10.如權利要求8所述的一種MMAF的合成方法，其特征在于：用于化合物II粗品洗脫的洗脫液為二氯甲烷和甲醇的混合溶劑，其體積比為20：1。
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