[發(fā)明專(zhuān)利]一種金蟬口服液的質(zhì)量控制方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010211690.0
• 申請(qǐng)日: 2020-03-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111307988B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-11-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金慧臻;呂海濤;毛晨梅;孟永欽;朱增燕
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 蘇州大學(xué)附屬兒童醫(yī)院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 向亞蘭

本發(fā)明公開(kāi)了一種金蟬口服液的質(zhì)量控制方法，其包括采用超高效液相色譜分別對(duì)待測(cè)樣品溶液和對(duì)照品溶液進(jìn)行檢測(cè)的步驟，其中對(duì)照品溶液必須包括含有綠原酸的第一對(duì)照品溶液、含有木樨草苷的第二對(duì)照品溶液和含有黃芩苷的第三對(duì)照品溶液；超高效液相色譜所采用的色譜柱以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，采用的流動(dòng)相為甲醇和酸水的混合物或者乙腈和酸水的混合物，酸水的溶質(zhì)體積百分含量為0.02?0.2%；該控制方法能夠較為全面的反應(yīng)金蟬口服液的質(zhì)量，同時(shí)操作簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于質(zhì)量控制技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑的質(zhì)量控制，具體涉及一種金蟬口服液的質(zhì)量控制方法。

背景技術(shù)

金蟬口服液是蘇州大學(xué)附屬兒童醫(yī)院的醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑，是根據(jù)院名老中醫(yī)吳保德臨床經(jīng)驗(yàn)方開(kāi)發(fā)而來(lái)，臨床應(yīng)用二十余年。該制劑的功能主治為疏風(fēng)透表，解肌清熱，臨床主要應(yīng)用于風(fēng)熱及風(fēng)寒入里之感冒、發(fā)熱、惡寒、咽痛等，具有較好的療效。前期的研究過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，該制劑在治療小兒手足口病、急性上呼吸道感染、合胞病毒肺炎、輕中度社區(qū)獲得性呼吸道感染、流感病毒H₁N₁等均具有很好的效果。同時(shí)，有研究表明該制劑在體外亦有一定對(duì)兒科臨床常見(jiàn)致病菌具有較好的抗菌活性。但是，至今其質(zhì)量控制方法仍不夠完善，不利于進(jìn)一步金蟬口服液制劑進(jìn)一步的發(fā)展。

現(xiàn)有的金蟬口服液質(zhì)量控制方法一般選擇的是黃芩苷作為金蟬口服液質(zhì)量控制的方法，但是單一組分的含量測(cè)定并不能全面的金蟬口服液的質(zhì)量。故有必要為該制劑建立一種更為完善的質(zhì)量控制技術(shù)。指紋圖譜技術(shù)是中藥制劑質(zhì)量控制的重要手段，可較全面地制劑工藝全過(guò)程及成品的質(zhì)量，已成為現(xiàn)代中藥制劑質(zhì)控的重要方法。指紋圖譜從定性的角度控制產(chǎn)品質(zhì)量，多成分的含量測(cè)定從定量的角度控制質(zhì)量，建立一種指紋圖譜和含量測(cè)定的方法有助于進(jìn)一步提升金蟬口服液的質(zhì)量控制水平。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種改進(jìn)的金蟬口服液的質(zhì)量控制方法，此控制方法從定性和定量的兩個(gè)角度(含量測(cè)定+指紋圖譜)，能夠較為全面的反映金蟬口服液的質(zhì)量，同時(shí)操作簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化應(yīng)用。

為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

一種金蟬口服液的質(zhì)量控制方法，所述質(zhì)量控制方法包括采用超高效液相色譜分別對(duì)待測(cè)樣品溶液和對(duì)照品溶液進(jìn)行檢測(cè)的步驟，其中所述對(duì)照品溶液必須包括含有綠原酸的第一對(duì)照品溶液、含有木樨草苷的第二對(duì)照品溶液和含有黃芩苷的第三對(duì)照品溶液；所述超高效液相色譜所采用的色譜柱以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，采用的流動(dòng)相為甲醇和酸水的混合物或者乙腈和酸水的混合物，所述酸水的溶質(zhì)體積百分含量為0.02-0.2％。

本發(fā)明中，所述金蟬口服液的質(zhì)量控制方法從定性和定量的兩個(gè)角度(含量測(cè)定+指紋圖譜)開(kāi)展質(zhì)量控制。

根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選且具體的方面，所述酸水為冰醋酸水溶液、甲酸水溶液或磷酸水溶液。

根據(jù)本發(fā)明，當(dāng)所述流動(dòng)相為甲醇和酸水的混合物時(shí)，所述流動(dòng)相中，所述甲醇與所述酸水的組成體積比為10-35∶65-90；當(dāng)所述流動(dòng)相為乙腈和酸水的混合物時(shí)，所述流動(dòng)相中，所述乙腈與所述酸水的組成體積比為5-30∶70-90。

根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選方面，所述流動(dòng)相為乙腈和酸水的混合物，其中所述酸水為溶質(zhì)體積百分含量為0.08-0.12％的磷酸水溶液。

根據(jù)本發(fā)明，所述流動(dòng)相中，所述乙腈為流動(dòng)相A，所述磷酸水溶液為流動(dòng)相B，檢測(cè)過(guò)程中采用的梯度洗脫程序?yàn)椋?/p>

0-4.5min，流動(dòng)相A與流動(dòng)相B的組成體積比為5-10∶90-95；

4.5min之后至10min，流動(dòng)相A與流動(dòng)相B的組成體積比為18-22∶78-82；

10min以后，流動(dòng)相A與流動(dòng)相B的組成體積比為25-35∶65-75。