[發明專利]一種硅石墨復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010210687.7
• 申請日: 2020-03-24
• 公開（公告）號: CN111403740A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 賀霄飛;王孟光
• 申請（專利權）人: 洛陽聯創鋰能科技有限公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M4/38;H01M10/0525
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所 41112
• 代理人: 霍炬

1.一種硅石墨復合材料的制備方法，其特征是：所述制備方法具體包括如下步驟：

第一步、首先將石墨或者針狀焦進行粉碎，得到粒徑為1～5um的一次石墨粉體作為后續材料的基體；

第二步、將硅粉和二氧化硅粉通過濕法混合后進行壓制，然后將壓制成型的混合物均勻的放置于真空高溫爐中的托盤(4)上，將粉碎后的石墨碎片放置在真空高溫爐的冷卻機構(3)內，然后對真空高溫爐進行抽真空后開始對真空高溫爐加熱，為了保證真空高溫爐腔體內的真空和惰性環境，采用惰性氣體進行置換，以5～20℃/min進行升溫，將真空高溫爐中加熱器(1)的溫度升溫至1000～1500℃后保持恒定，恒溫保持2～20小時，反應過程中硅粉和二氧化硅粉升華并反應生成SiOx(0＜X＜2)；

第三步、上步得到的SiOx以氣體形式通入到放置有石墨碎片的冷卻機構(3)內，調節冷卻機構(3)的溫度使SiOx氣體凝華，沉積在石墨載體表面以及顆粒間隙中，得到硅氧/石墨復合材料；

第四步、將得到的硅氧/石墨復合材料與有機聚合物混合，將混合物放入反應裝置中，使混合物能夠在保護氣氛中升溫，升溫速度在5～20℃/min范圍內，升溫至200～1000℃后保持2～20小時，使硅氧/石墨復合材料與有機聚合物均勻受熱，得到二次顆粒；

第五步、對得到的二次顆粒進行粉碎分級處理，得到D50為10～30um的硅/石墨復合材料。

2.根據權利要求1所述的硅石墨復合材料的制備方法，其特征是：所述第一步中石墨為天然石墨或人造石墨，優選天然石墨。

3.根據權利要求1所述的硅石墨復合材料的制備方法，其特征是：所述第二步中硅粉為微米硅粉。

4.根據權利要求1所述的硅石墨復合材料的制備方法，其特征是：所述第二步中二氧化硅粉為納米二氧化硅粉。

5.根據權利要求1所述的硅石墨復合材料的制備方法，其特征是：所述第二步中硅粉和二氧化硅粉的比例采用摩爾比，比值為0.5～2.0。

6.根據權利要求1所述的硅石墨復合材料的制備方法，其特征是：所述第二步中真空加熱爐的真空度為≤50Pa。

7.根據權利要求1所述的硅石墨復合材料的制備方法，其特征是：所述第二步中真空高溫爐包括加熱器(1)、真空閥(2)、冷卻機構(3)和托盤(4)，所述加熱器(1)設置在密閉的腔體內，在加熱器(1)內設有托盤(4)，在所述托盤(4)上設有硅粉和二氧化硅粉的混合物，所述腔體的右側連接冷卻機構(3)，在冷卻機構(3)內放置有石墨碎片，在腔體左側的下部設有真空閥(2)。

8.根據權利要求7所述的硅石墨復合材料的制備方法，其特征是：所述冷卻機構(3)為密閉結構，冷卻機構(3)通過管道連接腔體。

9.根據權利要求1所述的硅石墨復合材料的制備方法，其特征是：所述第三步中冷卻機構(3)采用冷卻水進行冷卻，冷卻溫度為200～800℃。

10.根據權利要求1所述的硅石墨復合材料的制備方法，其特征是：所述第四步中有機聚合物為瀝青。