[發明專利]一種鹽酸依匹哌唑新晶型及其制備方法在審
| 申請號: | 202010210564.3 | 申請日: | 2020-03-24 |
| 公開(公告)號: | CN111440158A | 公開(公告)日: | 2020-07-24 |
| 發明(設計)人: | 王潔;龔登凰;楊敏;孫文姣;巨鵬瑤;朱立峰;王玉蒙;張茜 | 申請(專利權)人: | 石藥集團中奇制藥技術(石家莊)有限公司 |
| 主分類號: | C07D409/12 | 分類號: | C07D409/12 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 050035 河北省石家*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 鹽酸 依匹哌唑新晶型 及其 制備 方法 | ||
1.一種鹽酸依匹哌唑晶型S的制備方法,具體步驟為:在乙醇和冰乙酸的混合溶劑中加入依匹哌唑粗品,在室溫下攪拌使依匹哌唑溶解,升溫至結晶溫度30~45℃,加鹽酸至反應完全,降溫至≤15℃析晶,過濾得鹽酸依匹哌唑晶型S;
所述混合溶劑相對于依匹哌唑粗品的用量為:每1g依匹哌唑粗品,加入乙醇40~50ml、冰乙酸2.5~3.5ml;優選的,所述混合溶劑相對于依匹哌唑粗品的用量為:每1g依匹哌唑粗品,加入乙醇50ml、冰乙酸2.5ml。
2.權利要求1所述制備方法制得的鹽酸依匹哌唑晶型S,其特征在于,所述晶型的D90為150-350μm;優選的,所述晶型的D90為180-310μm。
3.如權利要求2所述的鹽酸依匹哌唑晶型S,其特征在于,使用Cu-Kα輻射,以2θ(°)表示的粉末X-射線衍射在5.4±0.2、10.6±0.2、18.6±0.2、19.8±0.2、20.1±0.2、21.2±0.2處有特征峰。
4.如權利要求2所述的鹽酸依匹哌唑晶型S,其特征在于,所述晶型的晶型圖譜如圖1所示。
5.如權利要求2所述的鹽酸依匹哌唑晶型S,其特征在于,所述晶型的粒徑分布圖如圖7所示。
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