[發明專利]一種Zn/Co摻雜碳材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010210312.0
• 申請日: 2020-03-24
• 公開（公告）號: CN111389403B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發明（設計）人: 梁詩景;鄒婷;江莉龍
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;B01J37/34;B01J37/08;C07C253/26;C07C255/50;C07C255/54;C07C255/53
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 修斯文;蔡學俊

1.一種Zn/Co摻雜碳材料在制備苯甲腈上的應用，其特征在于：反應溶劑為叔戊醇，催化劑為Zn/Co修飾碳材料，苯甲醛或苯甲醛衍生物、質量濃度25％氨水、空氣為反應原料，反應溫度30-100 °C，反應時間為1.5-24 h，反應壓力0 .1 Mpa ，制備獲得苯甲腈及其相應衍生物，其中所述Zn/Co摻雜碳材料的制備方法具體包括以下幾個步驟：

1）首先鋅源、鈷源和有機添加劑在30 mL的N,N二甲基甲酰胺溶劑中混均勻，配制成靜電紡絲溶液；

2）將配制好的溶液在工作電壓為17 kV，紡絲速率0.6 mL/h，陰極和陽極間的距離是20cm的靜電紡絲設備上紡制得前驅體薄膜；

3）將薄膜放置在含輕微還原性氣氛的惰性氣氛下進行焙燒，所述焙燒溫度為700-800°C，焙燒時間為3-20 h；

4）得到的樣品在酸性水溶液中在90°C下攪拌反應4 h，然后再用去離子水洗滌至溶液為中性，經離心干燥后得到Zn/Co摻雜碳材料催化劑；

至少由如下原料制備得到：

所述鋅源和鈷源的摩爾比按金屬鋅/金屬鈷計為10-2：1；所述有機添加劑的用量為原料總量的30-60 wt%；所述有機添加劑為聚丙烯腈、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇的混合物，聚丙烯腈、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇質量比為1：0.1-0.5：0.02-0.2。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述鋅源為碳酸鋅、氧化鋅、二水合乙酸鋅、異辛酸鋅中的一種或者多種。

3.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述鈷源為氫氧化鈷、氧化鈷、四水合乙酸鈷、六水合硝酸鈷中的一種或者多種。

4.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述含輕微還原性氣氛的惰性氣氛為含0.1vol%H₂或0.1vol%CO的氮氣或者氬氣。

5.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述酸性水溶液為鹽酸、硝酸、醋酸中的一種或多種，所述酸性 水溶液的濃度為0.5-3 mol/L。

6.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述溶劑叔戊醇用量為2 mL，質量濃度25％氨水用量為1 mL，反應物苯甲醛或苯甲醛衍生物用量為0.5 mmol，空氣壓力為0.1MPa。