[發明專利]一種具有多級結構填料改性的高導熱硅酮密封膠及其制備方法

在審

• 申請號: 202010206233.2
• 申請日: 2020-03-23
• 公開（公告）號: CN111320967A
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發明（設計）人: 余躍;胡麗娜
• 申請（專利權）人: 新納奇材料科技江蘇有限公司
• 主分類號: C09J183/08
• 分類號: C09J183/08;C09J11/04
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 蔣鳴娜

1.一種具有多級結構填料改性的高導熱硅酮密封膠，其特征在于，以烷氧基封端聚硅氧烷為基膠，以聚丙烯纖維、聚丙烯顆粒、BN納米顆粒作為復合導熱填料，并添加納米碳酸鈣、交聯劑、催化劑，進行攪拌捏合制得；

所述烷氧基封端聚硅氧烷是將硅氧烷單體常溫下與改性磷腈、乙醇鈉的混合溶液混合后，以甲基三甲氧基硅烷作為封端劑，制得；

所述改性磷腈的制備方法為：將低聚合度的線性磷腈與氫氟酸在150℃下混合反應制得。

2.根據權利要求1所述的一種具有多級結構填料改性的高導熱硅酮密封膠，其特征在于，所述線性磷腈、氫氟酸的摩爾比為1：（4.5～5.5），所述線性磷腈與氫氟酸的反應時間為2.5～5.5h。

3.根據權利要求1所述的一種具有多級結構填料改性的高導熱硅酮密封膠，其特征在于，所述改性磷腈、乙醇鈉混合溶液的制備方法為：首先將氫氧化鈉、去離子水、無水乙醇按照質量比為1:2:2的比例在常溫下攪拌混合均勻，然后加入改性磷腈攪拌混合制得；所述改性磷腈、乙醇鈉混合溶液的質量濃度為1～5%。

4.根據權利要求1至3任一所述的一種多級結構填料改性的高導熱硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將硅氧烷單體在常溫下與改性磷腈、乙醇鈉混合溶液混合攪拌均勻，真空脫去氣泡和水分，然后在30～50℃下攪拌，加入甲基三甲氧硅烷、八甲基環四硅氧烷，快速攪拌，并保持真空脫去反應體系產生的甲醇，攪拌混合25～35min后，加入終止劑終止反應，制得烷氧基封端聚硅氧烷；

（2）將聚丙烯纖維、聚丙烯顆粒和VAE705混合，在20000～23000rpm下高速攪拌處理2～4min，然后加入BN納米顆粒，繼續攪拌混合2～4min，然后將混合得到的物料80℃進行干燥處理10～12h，制得復合導熱填料；

（3）將上述制得的烷氧基封端聚硅氧烷、復合導熱填料、納米碳酸鈣加入到捏合機中，在100～120℃下攪拌混合1～2h，然后加入交聯劑，攪拌混合30min，最后依次加入硅烷偶聯劑、催化劑，繼續攪拌混合10～15min，制得高導熱硅酮密封膠。

5.根據權利要求4所述的一種具有多級結構填料改性的高導熱硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，在硅氧烷單體在常溫下與改性磷腈、乙醇鈉混合溶液混合時，改性磷腈、乙醇鈉的用量為5～25ppm，在混合時，首先將改性磷腈、乙醇鈉混合溶液預先稀釋 100倍。

6.根據權利要求4所述的一種具有多級結構填料改性的高導熱硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述硅氧烷單體、甲基三甲氧硅烷、八甲基環四硅氧烷的質量比為100：（1.5～2.5）：（0.35～0.55）。

7.根據權利要求4所述的一種具有多級結構填料改性的高導熱硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述終止劑為六甲基二硅胺烷、亞磷酸、亞磷酸鈉、三辛胺中的一種。

8.根據權利要求4所述的一種具有多級結構填料改性的高導熱硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述聚丙烯纖維、聚丙烯顆粒、VAE705、BN納米片的質量比為3：（5～6）：（2～2.5）：3。

9.根據權利要求4所述的一種具有多級結構填料改性的高導熱硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，各組分用量，以重量份計，分別為：烷氧基封端聚硅氧烷100份、復合導熱填料4～9份、納米碳酸鈣8～12份、交聯劑3～7份、硅烷偶聯劑1～4份、催化劑1～3份。

10.根據權利要求4所述的一種具有多級結構填料改性的高導熱硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述交聯劑為甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一種；所述催化劑為有機錫催化劑、二月桂酸二丁基錫中的一種。