[發(fā)明專利]一種磷化廢液的資源化處理方法

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• 申請日: 2020-03-23
• 公開（公告）號: CN111392703A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發(fā)明（設計）人: 蔣央芳
• 申請（專利權）人: 蔣央芳
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01G45/10;C01G53/10;C01G9/06;C01B21/38;C01B25/45;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62
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本發(fā)明公開一種磷化廢液的資源化處理方法。將磷化廢液加入磷酸，反應后過濾，濾液加入雙氧水后繼續(xù)反應；反應后的溶液放入到反應釜內進行減壓蒸餾，攪拌反應得到漿料；將漿料過濾，得到第一濾液和第一濾渣，將第一濾液加入氫氧化鈉，反應沉淀過濾，得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣加入硫酸溶解后得到溶解液，溶解液加入氨水調節(jié)溶液的pH，攪拌反應，然后過濾，得到第三濾液和第三濾渣；將第一濾渣加入純水漿化洗滌，洗滌后的濾渣經(jīng)過烘干、燒結、粉碎、篩分和除鐵，得到電池級磷酸鐵；第二濾液返回配制磷化液。本發(fā)明可以實現(xiàn)其中硝酸根、鋅、鐵等的資源化利用，同時廢水可以再返回用于配制磷化液，處理成本低，環(huán)保性好。

技術領域

本發(fā)明涉及一種磷化廢液的資源化處理方法，屬于廢棄物資源化利用領域。

背景技術

汽車外殼常用磷化作為保護層，磷化是一種化學與電化學反應形成磷酸鹽化學轉化膜的過程，磷化過程主要包括堿洗除油、酸洗除銹、磷化和鈍化處理等工序。磷化處理是汽車外殼生產(chǎn)過程中進行電泳、涂裝的前處理工序，磷化的主要目的是給基體金屬提供保護，在一定程度上防止金屬被腐蝕；用于涂漆前打底，提高漆膜層的附著力與防腐蝕能力。

磷化是整個前處理工藝最為重要的一個環(huán)節(jié)，其反應機理復雜且所產(chǎn)生的廢水量較大，污染物中磷酸鹽含量較多，如果不有效處理，將對環(huán)境造成污染。國內外對于磷化廢水的處理有多種方法，需要通過研究獲得最經(jīng)濟和最有效的處理方法。

目前，磷化廢水的處理方法很多，主要分化學法和生物法兩方面,具體有凝聚法、吸附法、電化學法和沉淀法等及其這些方法的綜合運用。化學法和生物法是目前應用比較廣泛的方法，其中化學法除磷具有處理效率高、效果穩(wěn)定、簡單易行等優(yōu)點，但如僅采用化學沉淀劑處理，只能將磷降到一定濃度，生物法除磷要求廢水中的有機物必須達到需要的量，而且直接采用生物法除磷，也不可能將磷完全除去。

但是以上思路均只是采用廢水處理的思路來處理這些廢液，而沒有考慮資源化利用，上述方法處理廢液，成本高，沒有實現(xiàn)磷、鐵等的資源化處理。

發(fā)明內容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種磷化廢液的資源化處理方法，可以實現(xiàn)其中硝酸根、鋅離子、鐵離子、磷酸根的資源化利用，同時廢水可以再返回用于配制磷化液，處理成本低，產(chǎn)生的附加值高，環(huán)保性好。

本發(fā)明通過以下技術手段解決上述技術問題：

一種磷化廢液的資源化處理方法，其為以下步驟：

1)將磷化廢液加入磷酸，調節(jié)溶液的pH為0.5-1，升溫至溫度為50-80℃后攪拌反應15-30min,再加入硝酸鐵，維持溶液中的鐵與磷的摩爾比為1.15-1.2，然后過濾，得到的濾液加入雙氧水，氧化至溶液中的亞硝酸根含量低于20ppm后停止反應；

2)將步驟(1)反應后的溶液放入到反應釜內進行減壓蒸餾，減壓蒸餾時溫度為40-70℃，壓力為5-15KPa，蒸餾出的氣體采用水噴淋吸收得到硝酸溶液，蒸餾至溶液的pH為1.7-2.2后停止蒸餾，然后在溫度為40-70℃下攪拌反應30-60min,得到漿料；

3)將漿料過濾，得到第一濾液和第一濾渣，將第一濾液加入氫氧化鈉，調節(jié)溶液的pH為9-10，在溫度為40-70℃反應15-30min,然后過濾，得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣加入硫酸溶解后得到溶解液，溶解液加入氨水調節(jié)溶液的pH為3.5-4.5，然后攪拌反應30-60min，然后過濾，得到第三濾液和第三濾渣，第三濾液采用P204萃取劑萃取，得到萃余液和萃取有機相，萃取有機相加入硫酸分段反萃，分別得到硫酸鎳、硫酸錳和硫酸鋅溶液；

4)將第一濾渣加入純水漿化洗滌，洗滌后的濾渣經(jīng)過烘干、燒結、粉碎、篩分和除鐵，得到電池級磷酸鐵；

5)第三濾渣加入步驟(2)得到的硝酸溶液，溶解攪拌，得到硝酸鐵溶液，返回步驟(1)使用；

6)第二濾液返回配制磷化液。