[發明專利]一種表征高溫下陶瓷在液態玻璃中溶解量與溶解速率的系統及方法

在審

• 申請號: 202010205712.2
• 申請日: 2020-03-23
• 公開（公告）號: CN111398332A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 李恩竹;陳亞偉;楊鴻宇;楊鴻程;張樹人
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: G01N25/02
• 分類號: G01N25/02;G01N33/38
• 代理公司: 電子科技大學專利中心 51203
• 代理人: 閆樹平

本發明屬于電子陶瓷及其表征領域，涉及一種表征高溫下陶瓷在液態玻璃中溶解量與溶解速率的系統及方法。本發明表征系統包括反應裝置包括耐900?1600℃高溫的坩堝、固定裝置、支撐架構成的反應裝置和900?1600℃馬弗爐，以及測量裝置。將陶瓷柱置于液態玻璃中，通過測量待測溫度下溶解前后的陶瓷柱外徑變化來表征待測陶瓷在高溫下與對應玻璃的溶解量與溶解速率，操作簡單、效率高且成本極低。

技術領域

本發明屬于電子陶瓷及其表征領域，涉及一種表征高溫下陶瓷在液態玻璃中溶解量與溶解速率的系統及方法。

背景技術

低溫共燒陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramic,LTCC)技術能夠將多個不同類型、不同性能的無源元件集成在一個封裝內，能夠有效的降低各種通信射頻器件的體積，是無源集成的主流技術。因為該技術要求與現今生產中所使用的Ag、Cu等電極進行共燒，所以LTCC材料要有較低的燒結溫度(≤950℃)以及與電極良好的化學兼容性。但是很多微波陶瓷的燒結溫度都超過1100℃，限制了這些高性能陶瓷材料在LTCC方面的應用。最常用的降低燒結溫度的方法是摻入低熔點玻璃，因為其可以在低溫下(＜900℃)形成液相，利用液相燒結促進陶瓷燒的致密化。

而發生液相燒結需要三個條件：一是體系中必須含有液相；二是液相能夠很好的浸潤陶瓷基質；三是陶瓷基質在液相中要有一定的溶解量，陶瓷基質能夠在液相中溶解才能發生溶入-析出的傳質機制，加速陶瓷的致密化。但是現在許多關于微波陶瓷液相燒結的機理研究主要集中在前兩點，關于其高溫(≥900℃)溶解性的研究卻沒有報道，主要原因是缺少測試高溫下溶解量的設備。因此設計一套高溫下陶瓷在液態玻璃中溶解量與溶解速率的表征方法，可以更好的幫助研究人員理解微波陶瓷的液相燒結機理，以及后續對玻璃摻雜劑的選擇有重要的意義。

發明內容

針對上述存在問題，為填補目前微波陶瓷在液態玻璃中溶解量與溶解速率測試及表征的技術空白，本發明提供了一種表征高溫下陶瓷在液態玻璃中溶解量與溶解速率的系統及方法，可以表征陶瓷材料在900～1500℃高溫下在液態玻璃中的溶解量與溶解速率。

一種表征高溫下陶瓷在液態玻璃中溶解量與溶解速率的系統，包括反應裝置與測量裝置。

所述反應裝置包括耐900-1600℃高溫的坩堝(≥1只)、固定裝置(≥1只)、支撐架(≥1個)，以及高溫馬弗爐(900-1600℃)。坩堝用作存放玻璃；固定裝置將待測陶瓷樣品固定后，通過相應的支撐架將待測陶瓷樣品懸空架設于坩堝內部；馬弗爐用于提供溶解反應所需的溫度環境，即玻璃液化的溫度、待測陶瓷樣品與液態玻璃反應的溫度。

所述測量裝置用于測量陶瓷樣品溶解反應前后的外徑。

進一步地，所述坩堝至少一個：當待測陶瓷樣品對應的測試玻璃助劑相同時采用一個坩堝或采用待測陶瓷樣品數量的坩堝；當待測陶瓷樣品對應的測試玻璃助劑不同時，采用測試玻璃助劑種類數的坩堝；所述固定裝置和支撐架做對應的配套，用于夾持放置各個待測陶瓷樣品于坩堝內，以實現高效率的一次測多組樣品。

上述表征高溫下陶瓷在液態玻璃中溶解量與溶解速率的系統的使用方法，具體步驟如下：

步驟1、將基料壓制成陶瓷柱，并在其最佳燒結溫度下燒結致密，冷卻至室溫后，用測量裝置測量其外徑R₀后待用。

步驟2、在坩堝中放入玻璃，然后在馬弗爐中加熱到待測溫度，保溫使玻璃完全熔成液態，并在待測溫度下繼續保溫待用，待測溫度高于玻璃的熔化溫度。

步驟3、將步驟1所得陶瓷柱用固定裝置固定后，通過支撐架懸空架設于步驟2盛有液態玻璃的坩堝內，并使玻璃液面高過陶瓷柱下表面0.5-1.5cm，使其在步驟2所述的待測溫度下反應溶解。