[發明專利]一種從含釕溶液中回收釕的方法

在審

• 申請號: 202010201629.8
• 申請日: 2020-03-20
• 公開（公告）號: CN111235395A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 王定軍;顧耀武;張志成
• 申請（專利權）人: 康納新型材料（杭州）有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

本發明公開了一種從含釕溶液中回收釕的方法，本發明涉及貴金屬釕回收利用領域，旨在提供一種從釕以亞硝基配合的形式存在的含釕溶液中回收釕的方法。根據本發明方法，通過加入堿調節制備含釕溶液的PH值成堿性，然后邊攪拌邊加入次氯酸鈉溶液反應，最后加入沉淀劑，過濾，洗滌沉淀至無雜質離子，濾餅經鹽酸處理轉化為氯釕酸溶液。本發明在生產過程中，反應過程沒有RuO₄產生，無毒，操作簡便，金屬回收率高。

技術領域

本發明涉及釕回收提純技術領域，具體關于從釕以亞硝基配合的形式存在的含釕溶液中回收釕的一種方法。

背景技術

鉑族金屬及其化合物是制造工業催化劑的重要原料，受到各行各業的重視。釕是鉑族金屬中性質非常特殊的元素，化合物具有的價態非常多。由于釕具有良好的導電性和能增加記憶容量的性能，被廣泛用于電子電鍍行業。

從含釕溶液中回收釕的常規方法是水解沉淀法和氧化蒸溜法。

如一專利號CN201280009002.6的發明專利(釕或釕化合物的回收方法)披露了一種釕化合物溶液中回收釕的方法，其通過向釕化合物溶液中添加無機吸附劑，然后加入酸使無機吸附劑溶解，再通過堿液調節PH值到7以上，使無機吸附劑析出，使得釕被吸附于無機吸附劑上。其所述的無機吸附劑為磷酸鈣化合物，滑石塊化合物和非晶態鋁硅酸鹽中的一種或幾種混合物。

如一申請號201710939205(公告號為CN107619938B)的中國發明專利(一種從制備釕化合物尾液中提純銀釕的方法)披露了一種從溶液中回收釕的方法，其中關于釕的回收方法為加氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液調節PH值11-12，得到黑褐色氫氧化物沉淀，再經過洗滌，氫氣還原得到釕粉。

更多關于釕的回收報道則是將釕氧化成RuO₄，RuO₄熔點沸點低，易揮發，易被鹽酸溶液吸收，生成H₂RuCl₆，從而達到回收釕的目地，這也是工業上常采用蒸餾法提純釕的理論基礎。

對于釕以亞硝基配合形式存在的溶液中，現有的方法如單純的調PH值沉淀釕，則因溶液中釕的復雜配位而無法完全沉淀或者得不到不含亞硝酰基配位的沉淀物而達到回收利用釕的目的。

發明內容

本發明的目的在于克服現有傳統工藝中存在的弱點，而提供一種從含釕溶液中回收釕的方法。

為實現上述目的，本發明所采用的的技術方案為包括以下工藝步驟：

(1)使用堿將含釕溶液調節成堿性，所述含釕溶液中釕以亞硝基配合的形式存在，如亞硝基釕基團等。

(2)向步驟1調成堿性的溶液中加入次氯酸鈉溶液進行反應。溶液中釕的質量與次氯酸鈉溶液體積比為1：10-20g/mL。優選地，次氯酸鈉溶液有效氯大于10％。

(3)向步驟2反應后的溶液中邊攪拌邊加入沉淀劑進行沉淀反應。其中溶液中釕的質量與沉淀劑的體積比為1:0.5-2g/mL，然后過濾，用去離子水洗滌沉淀至無雜質離子。

(4)將步驟3所得沉淀溶解在鹽酸中轉化為氯釕酸溶液。

上述含釕溶液中，釕的質量可以通過分光光度法測得。

進一步地，所述步驟(1)中，調成堿性的溶液PH值為8-12。

進一步地，步驟(1)中，所述堿由氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或兩種混合物按任意比例混合組成。在實際操作過程中，可以先將堿配置成溶液。

進一步地，步驟(2)中，反應的條件為：攪拌速度100-200r/min，反應溫度為60-100℃，反應時間為30-120min。

進一步地，步驟(3)中，所述沉淀劑為乙醇，沉淀反應條件為：反應時間5-30min，溫度30-90℃。