[發(fā)明專利]磺丁基倍他環(huán)糊精鈉的綠色制備工藝

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• 申請日: 2020-03-20
• 公開（公告）號: CN111171188A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許維成;王哲;崔麗艷;王麗萍
• 申請（專利權(quán)）人: 淄博千匯生物科技有限公司
• 主分類號: C08B37/16
• 分類號: C08B37/16
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種磺丁基倍他環(huán)糊精鈉的綠色制備工藝，其特征在于：以4-鹵丁醇為烴基化試劑，與倍他環(huán)糊精在堿性條件下進(jìn)行醚化反應(yīng)，得到丁基醚倍他環(huán)糊精，然后，通過磺酸化，形成磺丁基倍他環(huán)糊精鈉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺丁基倍他環(huán)糊精鈉的綠色制備工藝，其特征在于：包括以下步驟：

(1)在水中加入堿，然后，加入倍他環(huán)糊精，加熱到40～60℃，加入4-鹵丁醇反應(yīng)，反應(yīng)過程中滴加堿液控制體系pH，反應(yīng)15～20h，調(diào)節(jié)pH至5.0～6.0，濃縮，得到丁基醚倍他環(huán)糊精；

(2)向步驟(1)反應(yīng)體系中加入磺化劑，控制溫度0～20℃，反應(yīng)1～5h，加入堿調(diào)節(jié)pH至5.0～7.0，脫鹽濃縮，干燥，得到磺丁基倍他環(huán)糊精鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磺丁基倍他環(huán)糊精鈉的綠色制備工藝，其特征在于：步驟(1)中，所述的倍他環(huán)糊精與堿的摩爾比為1:4～10。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磺丁基倍他環(huán)糊精鈉的綠色制備工藝，其特征在于：步驟(1)中，所述的堿為堿土金屬氫氧化物、碳酸鹽或有機(jī)堿中的至少一種，所述的堿液質(zhì)量濃度為1～20％。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磺丁基倍他環(huán)糊精鈉的綠色制備工藝，其特征在于：步驟(1)中，所述的4-鹵丁醇為4-氯丁醇或4-溴丁醇中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磺丁基倍他環(huán)糊精鈉的綠色制備工藝，其特征在于：步驟(1)中，所述的4-鹵丁醇的用量為倍他環(huán)糊精的物質(zhì)的量的1～10倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磺丁基倍他環(huán)糊精鈉的綠色制備工藝，其特征在于：步驟(1)中，反應(yīng)過程中滴加堿液控制體系pH為7.5～13.0。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磺丁基倍他環(huán)糊精鈉的綠色制備工藝，其特征在于：步驟(2)中，所述的磺化劑為H₂SO₄或SO₃中的至少一種，所述的H₂SO₄的濃度為70～98％。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磺丁基倍他環(huán)糊精鈉的綠色制備工藝，其特征在于：步驟(2)中，所述的磺化劑與4-鹵丁醇的物質(zhì)量比為1～1.5:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磺丁基倍他環(huán)糊精鈉的綠色制備工藝，其特征在于：步驟(2)中，所述的堿為氫氧化鈉或碳酸鈉。