[發明專利]一種低羧基含量的生物降解脂肪-芳香共聚酯及其連續化制備方法

有效

• 申請號: 202010199539.X
• 申請日: 2020-03-19
• 公開（公告）號: CN111363131B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 戴清文
• 申請（專利權）人: 戴清文
• 主分類號: C08G63/78
• 分類號: C08G63/78;C08G63/183;C08L67/02
• 代理公司: 浙江專橙律師事務所 33313
• 代理人: 朱孔妙

1.一種低羧基含量的生物降解脂肪-芳香共聚酯的連續化制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

步驟1：將脂肪二元酸和二元醇配制成第一漿料并連續加入到第一酯化反應器內進行酯化反應，得到脂肪酸酯化物；將芳香二元酸和二元醇、催化劑配制成第二漿料并連續加入到第二酯化反應器內進行酯化反應，得到芳香酸酯化物；所述第一漿料的二元醇和脂肪二元酸的摩爾比為0.8~3，所述第二漿料的二元醇和芳香二元酸的摩爾比為0.8~3，所述脂肪二元酸為丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸和二聚酸中的一種或幾種，所述芳香二元酸為對苯二甲酸、間苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、1,5-萘二甲酸和2,5-呋喃二甲酸中的一種或者幾種，所述二元醇為乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,5-戊二醇、新戊二醇、1,6-己二醇和1,4-環己烷二甲醇中的一種或者幾種；配制第一漿料時還添加有催化劑，控制第一酯化反應器的反應溫度為140~220℃，壓力為絕壓50kpa~常壓，物料停留時間為1~5小時；配制第二漿料時催化劑的添加量為第二漿料重量的0.01%~1%，控制第二酯化反應器的反應溫度為190~260℃，壓力為絕壓50kpa~常壓，物料停留時間為2~6小時；

步驟2：將所述肪酸酯化物和所述芳香酸酯化物連續送入第三酯化反應器混合均勻并進行酯化反應，得到酯化率≥95%的酯化物；控制第三酯化反應器的反應溫度為200~260℃，壓力為絕壓30~60kpa，物料停留時間為2~3小時；

步驟3：將所述酯化物連續送入第一縮聚反應器，在低真空條件下脫出小分子得到低分子量聚合物；控制第一縮聚反應器的反應溫度為220~260℃，壓力為絕壓1kpa~5kpa，物料停留時間為0.5~2.5小時；控制第一縮聚反應器出口處的低分子聚合物的特性粘度為0.1~0.50dl/g；

步驟4：將所述低分子量聚合物連續送入第二縮聚反應器，在高真空條件下脫出小分子得到中分子量聚合物；控制第二縮聚反應器的反應溫度為200~250℃，壓力為絕壓10pa~300pa，物料停留時間為1~6小時；在第二縮聚反應器進行反應前加入催化劑、抗氧劑、熱穩定劑中的一種或幾種；控制第二縮聚反應器出口處的中分子量聚合物的特性粘度為0.50~1.35dl/g；

步驟5：將所述中分子量聚合物和助劑連續送入動態混合器，混合均勻后切粒，得到粒子；

步驟6：將所述粒子進行固相增粘，采用固相增粘反應器進行固相增粘反應，控制固相增粘反應器的反應溫度為30~110℃，物料停留時間為5~50小時，得到生物降解脂肪-芳香共聚酯。

2.根據權利要求1所述的低羧基含量的生物降解脂肪-芳香共聚酯的連續化制備方法，其特征在于，所述催化劑為鈦化合物、錫化合物、銻化合物、鍺化合物、稀土化合物和它們的復配物中的一種。

3.根據權利要求1所述的低羧基含量的生物降解脂肪-芳香共聚酯的連續化制備方法，其特征在于，所述步驟5中：所述助劑為擴鏈劑、改性劑、填充劑、調色劑、抗水解劑中一種或幾種。

4.一種低羧基含量的生物降解脂肪-芳香共聚酯，其特征在于，其采用如權利要求1所述的連續化制備方法制得，所述生物降解脂肪-芳香共聚酯的特性粘度≥1.50dl/g，羧基含量≤15mmol/kg。