[發明專利]一種生石灰中氧化鈣含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202010199460.7
• 申請日: 2020-03-20
• 公開（公告）號: CN111239331A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 呂波;時振
• 申請（專利權）人: 萊蕪泰禾生化有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N31/22
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 趙鳳

本發明公開了一種生石灰中氧化鈣含量的檢測方法，包括如下步驟：(1)將生石灰試樣干燥置于燒杯中，加入蒸餾水濕潤后加入濃鹽酸，進行加熱至沸騰使生石灰完全溶解后，冷卻得到游離鈣溶液；(2)將步驟(1)得到的游離鈣溶液移入容量瓶中，加入蒸餾水定容，搖勻后，依次加入三乙醇胺溶液和鈣羧酸指示劑，搖動并滴加氫氧化鈉溶液，然后用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變成純藍色；(3)取氧化鈣標準品，重復步驟(1)和步驟(2)；(4)計算氧化鈣的含量。本發明檢測時加入濃鹽酸，然后加熱沸騰，使鈣離子充分游離，加熱后的溶液比較清澈，并配合加入鈣羧酸指示劑，用EDTA標準溶液滴定時，溶液顏色變化明顯，檢驗終點判定準確。

技術領域

本發明涉及化工檢驗技術領域，具體涉及一種生石灰中氧化鈣含量的檢測方法。

背景技術

在目前的化工檢驗標準方法中，工業氧化鈣含量檢驗主要采用較具有權威性的化工行業標準蔗糖法進檢測，反應機理為氧化鈣與蔗糖生成溶解度較大的蔗糖鈣，酚酞作指示劑，用鹽酸標準溶液進行滴定并計算氧化鈣含量。在實際運用標準方法檢驗中，因工業用生石灰雜質多，氧化鈣含量偏低，生成的蔗糖鈣與雜質混合在一起，會出現檢驗終點顏色渾濁或顯色不明顯，影響檢驗終點判定及檢測結果，需進行多次平行實驗，才能獲取相對準確檢驗結果。

發明內容

針對上述現有技術，本發明的目的是提供一種生石灰中氧化鈣含量的檢測方法，本發明檢測時加入濃鹽酸，然后加熱沸騰，使鈣離子充分游離，加熱后的溶液比較清澈，不渾濁，并配合加入鈣羧酸指示劑，用EDTA標準溶液滴定時，溶液由酒紅色變成純藍色，溶液顏色變化明顯，檢驗終點判定準確。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

本發明提供一種生石灰中氧化鈣含量的檢測方法，包括如下步驟：

(1)將生石灰試樣干燥置于燒杯中，加入蒸餾水濕潤后加入濃鹽酸，進行加熱使生石灰完全溶解后，冷卻得到游離鈣溶液；

(2)將步驟(1)得到的游離鈣溶液移入容量瓶中，加入蒸餾水定容，搖勻后，依次加入三乙醇胺溶液和鈣羧酸指示劑，搖動并滴加氫氧化鈉溶液至試驗溶液由藍色變成酒紅色，然后用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變成純藍色；

(3)取與生石灰試樣質量相同的氧化鈣標準品，重復步驟(1)和步驟(2)；

(4)計算氧化鈣的含量；氧化鈣含量：

式中：W---氧化鈣標準品中的氧化鈣含量，單位為％；

V₁---滴定氧化鈣標準品消耗EDTA標準溶液的體積，單位為ml；

m₁---稱取氧化鈣標準品的重量，單位為g；

V₂---滴定試樣消耗EDTA標準溶液的體積,單位為ml；

m₂---稱取試樣的重量,單位為g。

優選的，步驟(1)中，干燥是在溫度為105-110℃的條件下干燥至恒重，經干燥去除水分。

優選的，步驟(1)中，生石灰試樣與濃鹽酸的固液比為1g:30ml。

優選的，步驟(1)中，冷卻至室溫。加熱至沸騰可以使生石灰中的氧化鈣溶解充分，溶液會相對清澈。

步驟(1)中，加入蒸餾水濕潤后加入濃鹽酸，加蒸餾水的濕潤的目的是因為經干燥恒重后的生石灰是粉體狀試樣，很蓬松，遇到氣流會飄散造成成分損失，用水濕潤后便不會造成損失。

優選的，步驟(1)中，濃鹽酸的質量濃度在36％～38％。

優選的，步驟(2)中，三乙醇胺與游離鈣溶液的體積比為(1-2):25。