[發明專利]一種AuPt@PtCoAu雙合金嵌套結構納米粒子的制備方法

有效

• 申請號: 202010198935.0
• 申請日: 2020-03-20
• 公開（公告）號: CN111266118B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 張東鳳;郭黎明;郭林
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J35/00;B01J35/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種AuPt@PtCoAu雙合金嵌套結構納米粒子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將表面活性劑Ⅰ溶解于惰性有機溶劑中，混合均勻后，得到混合溶液Ⅰ；將鈷鹽溶解于惰性有機溶劑中，混合均勻后，得到混合溶液Ⅱ；所述表面活性劑I為油酸和四丁基硼氫化銨(TBAB)的混合物，或者油酸和四乙基硼氫化銨(TEAB)的混合物；

(2)將混合溶液Ⅰ在室溫下攪拌30min，之后在惰性氣體保護下將溫度升至220℃～230℃并維持30min；隨后將混合溶液Ⅱ加入到混合溶液Ⅰ中并反應30min；反應過后移去熱源，待反應液冷卻后離心分離收集沉淀，并用純度大于98％的乙醇清洗兩次后放入純度大于95％的正己烷中即得到Co納米粒子溶膠；

(3)將鈷鹽、氯鉑酸與氯金酸溶解于含有表面活性劑Ⅱ的惰性有機溶劑中，混合均勻后，加入Co納米粒子溶膠得到混合溶液Ⅲ；所述表面活性劑II為1，2十二烷二醇、油胺以及油酸的混合物；

(4)將混合溶液Ⅲ在室溫下攪拌60min，之后在惰性氣體保護下將溫度升至210℃～230℃并維持60～90min；反應過后移去熱源，待反應液冷卻后離心分離收集沉淀，并用純度大于98％的乙醇、純度大于95％的正己烷交替清洗六次后置于烘箱中干燥，即得到AuPt@PtCoAu雙合金嵌套結構納米粒子。

2.按照權利要求1所述的AuPt@PtCoAu雙合金嵌套結構納米粒子的制備方法，其特征在于：步驟(1)、(3)中，所述的鈷鹽為乙酰丙酮鹽、羰基鹽中的任意一種；所述的惰性有機溶劑包括二苯醚、二氯苯的任意一種。

3.按照權利要求1所述的AuPt@PtCoAu雙合金嵌套結構納米粒子的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，混合溶液Ⅰ中，TBAB或者TEAB的摩爾濃度為0.01～0.04mol/L，TBAB或者TEAB與油酸的摩爾比例為0.5：1～1：1；混合溶液Ⅱ中鈷離子的摩爾濃度為0.10～0.30mol/L。

4.按照權利要求1所述的AuPt@PtCoAu雙合金嵌套結構納米粒子的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，升溫速率為10～15℃/min；Co納米粒子溶膠中Co質量濃度為1～20mg/mL。

5.按照權利要求1所述的AuPt@PtCoAu雙合金嵌套結構納米粒子的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，混合溶液Ⅲ中Co納米粒子溶膠、鈷鹽、氯鉑酸與氯金酸添加的比例范圍滿足金屬的摩爾比為Co:Pt:Au＝(60～120)：(4～16)：(0.5～2)；混合溶液Ⅲ中，1，2十二烷二醇的摩爾濃度為0.02～0.10mol/L；混合溶液Ⅲ中1，2十二烷二醇、油酸、油胺的摩爾比例為1：(4～15)：(4～15)。

6.按照權利要求1所述的AuPt@PtCoAu雙合金嵌套結構納米粒子的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，升溫速率為10～15℃/min。

7.按照權利要求1所述的AuPt@PtCoAu雙合金嵌套結構納米粒子的制備方法，其特征在于：所制備得到的產物具有以AuPt合金為核，PtCoAu合金為殼層的雙合金嵌套結構，且Au從核到殼以濃度遞減的方式連續分布。