[發明專利]用于可見光波段光纖制備的氟硅酸鹽玻璃的制備方法

在審

• 申請號: 202010198725.1
• 申請日: 2020-03-20
• 公開（公告）號: CN111233321A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 王鵬飛;黎文浩;王鑫;賈世杰;王順賓
• 申請（專利權）人: 蘇州凱文堡尼光電科技有限公司
• 主分類號: C03C3/112
• 分類號: C03C3/112;C03B19/02;C03B5/225;C03B5/235;C03B5/18;C03B25/00
• 代理公司: 蘇州市小巨人知識產權代理事務所(普通合伙) 32415
• 代理人: 凌立

本發明公開了用于可見光波段光纖制備的氟硅酸鹽玻璃的制備方法。該玻璃的摩爾百分比組成為:SiO₂：70 mol%；KF：15 mol%；ZnF₂：15 mol%。經測試證明：該種組分玻璃的轉變溫度為463℃，析晶峰溫度為755℃，該玻璃的穩定性參數ΔT=292℃，該玻璃的熱膨脹系數α_100?300℃為72.1（10^?7/K），該玻璃在可見光波段的透過率可達95%，紫外截止波長小于300 nm。本發明制備的氟硅酸鹽玻璃透明度高，而且具有優良的化學穩定性，制備工藝簡單，可實現批量化生產，該氟硅酸鹽玻璃適合作為可見光波段的光纖制備的基質材料。

技術領域

本發明屬于特種玻璃生產制造技術領域，具體來說涉及一種用于可見光波段光纖制備的氟硅酸鹽玻璃的制備方法。

背景技術

應用于寬帶通信和上轉換發光的玻璃光纖基質材料是當前光電子功能材料和光電子器件領域研究的熱點和難點。從當前的研究現狀來看，碲酸鹽玻璃和秘基玻璃是寬帶玻璃光纖放大器應用的主要研究方向，但碲酸鹽玻璃熱穩定性能和脆性較差，在光纖預制棒制備和光纖拉制中會遇到困難，秘基玻璃雖然具有較好的穩定性，但稀土離子的發光量子效率較低，需要較大的泵浦功率才能實現充分的粒子數翻轉，因此對蹄酸鹽玻璃和秘基玻璃的成分還有待進一步的實驗和研究，以期在寬帶放大器方面獲得實際應用。

由于藍綠光等短波長激光器的廣闊應用前景，目前對獲得藍綠光輸出方面的研究很多。在諸多方法中，利用摻稀土離子多組分玻璃的上轉換發光具有獨特的優勢，當前面臨的主要問題是如何獲得聲子能量和穩定性能俱佳的玻璃基質材料，氟化物玻璃在聲子能量方面具有很多優勢，可以大大提高稀土離子的上轉換發光效率，但其穩定性能較差、制備工藝較難。氧化物玻璃具有良好的穩定性和機械性能，制備工藝較易，但聲子能量卻相對較高。如果能夠將兩種玻璃成分優化結合，得到一種既具有較低聲子能量又具有良好穩定性能的玻璃材料，如近來研究較多的氧氟納米微晶玻璃材料，從而實現稀土離子藍綠光波段的高效發光，對于獲得藍綠光上轉換光纖激光器具有非常重要的意義。

發明內容

針對現有的技術不足，本發明提供了一種透明氟硅酸鹽玻璃及其制備方法，該玻璃在可見光波段可以達到90%以上透過率，具有較高的轉變溫度，其玻璃穩定性參數ΔT=292 ℃，熱膨脹系數α_100-300℃為72.1（10^-7/K），紫外截止波長小于300 nm。該玻璃具有優良的化學穩定性、制備工藝簡單，適合作為可見光波段的光纖制備的基質材料。

本發明的目的是通過以下所述技術方案予以實現的。

一種用于可見光波段光纖制備的氟硅酸鹽玻璃的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、選定氟硅酸鹽玻璃的組成，并以摩爾百分比（mol%）計算出制備該種玻璃所需各組分的質量，然后稱取制備玻璃所需的各種原料試劑，將原料試劑放入表面潔凈光滑的瑪瑙研缽中研磨攪拌30分鐘，均勻混合形成混合料試劑；

步驟二、將混合料試劑裝入鉑金坩堝中，在1550 ℃的硅鉬棒高溫電爐中熔制20分鐘，得到玻璃液；

步驟三、將硅鉬棒高溫電爐溫度升到1600 ℃對玻璃液進行澄清和均化，時間控制在5~10 min；

步驟四、將上述玻璃液倒入經過在450 ℃溫度下預熱1 h的模具中，快速將模具放入已升溫至450 ℃的馬弗爐中，保溫3小時后，以15℃/小時的速度退火至100 ℃左右，關閉馬弗爐；

步驟五、待馬弗爐降溫至室溫后，將玻璃從模具中取出，即可獲得用于可見光波段光纖制備的透明氟硅酸鹽玻璃。

優選的，步驟一中，所述原料試劑按摩爾百分比計，由70 mol%的SiO₂、15 mol%的KF、15 mol%的ZnF₂組成。