[發明專利]一種室溫下具有中紅外3.9 μm發光特性的透明玻璃的制備方法

有效

• 申請號: 202010198657.9
• 申請日: 2020-03-20
• 公開（公告）號: CN111377609B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 王鵬飛;王瑞聰;賈世杰;王順賓
• 申請（專利權）人: 蘇州凱文堡尼光電科技有限公司
• 主分類號: C03C3/32
• 分類號: C03C3/32;C03C4/12;C03B5/16;C03B25/00;C03C13/04
• 代理公司: 蘇州市小巨人知識產權代理事務所(普通合伙) 32415
• 代理人: 凌立

本發明公開了一種室溫下具有中紅外3.9μm發光特性的透明玻璃的制備方法，玻璃基質的化學組成為（mol%）26InF₃?14ZnF₂?19BaF₂?11GaF₃?8SrF₂?12PbF₂?5LiF?(4?x)LaF₃?xHoF₃?1NdF₃(x=0.2、0.5、1、2、3、4，named as xHo?1Nd)。各化合物的摩爾百分比之和為100%。經過步驟：1）、稱量各化合物并研缽中攪拌混合；2）混合料裝入鉑金坩堝中，置于850℃高溫爐內保溫30 min；3）待溶體玻璃冷卻后放入手套箱中，在充滿氮氣的環境中850℃加熱2 h后倒在240℃預熱過的銅板上；4）將樣品置于退火爐中進行退火處理，以消除玻璃中的應力，3 h后冷卻至室溫。本發明制備的玻璃透明度高，發光效率高，而且具有優良的化學穩定性，制備工藝簡單，可實現批量化生產，作為中紅外光纖激光器的增益材料。

技術領域

本發明涉及一種室溫下具有中紅外3.9 μm發光特性的透明玻璃的制備方法。

背景技術

隨著各種半導體激光光源的迅速商用化，中紅外發光材料逐漸成為當今的研究熱點之一。與其他類型的激光器相比，光纖激光器具有衍射受限光束質量好、結構緊湊等綜合優勢，已成為近紅外波段的主流技術。目前,由于石英光纖優異的機械和熱性能，在激光二極管泵浦下Tm³⁺摻雜石英光纖激光器的輸出功率(λ~ 2 μm)已達到千瓦水平。由于較大的聲子能量(~1100 cm^-1)和有限的紅外傳輸范圍 (λ 2.5 μm),石英光纖是不可能獲得3-5 μm激光的。氟化物光纖具有聲子能量低、傳輸范圍寬的優點，因此在中紅外激光器等研制方面具有重要的應用。

ZBLAN光纖是最為成熟的一種氟化鋯基玻璃光纖，其玻璃組分為ZrF₄-BaF₂-LaF₃-AlF₃-NaF。在上世紀70年代，Poulain等人成功制備出ZBLAN玻璃，自此以后，ZBLAN光纖在中紅外光源研究方面獲得了重要的應用。由于其較低的聲子能量（約為580 cm^-1），這可降低玻璃中稀土離子能級間的多聲子無輻射弛豫速率，從而可以獲得高效的發光。

氟化銦基光纖也是一種研究比較廣泛的氟化物玻璃光纖，人們對氟化銦基玻璃的研究最早可追溯到1983年Videau的研究，但是從90年代開始才得到重視。一般認為氟化銦基玻璃的結構跟氟鋁基玻璃結構類似，是由[InF₆]八面體構成的。在氟銦基玻璃里加入GaF₃可增強玻璃的穩定性，即形成In/Ga玻璃（BIG玻璃），這種玻璃具有非常強的玻璃形成能力。和ZBALN光纖相比，該類光纖的透過窗口更寬，因此氟化銦基光纖在中紅外超連續光源研制方面受到了廣泛的關注。