[發(fā)明專利]一種高清潔復合生物柴油及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010197514.6 | 申請日： | 2020-03-19 |
| 公開（公告）號： | CN111334350A | 公開（公告）日： | 2020-06-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王德彬 | 申請（專利權(quán)）人： | 宜賓中通環(huán)保科技有限公司 |
| 主分類號： | C10L1/24 | 分類號： | C10L1/24;C10L1/02;C10L10/14;C11C3/04 |
| 代理公司： | 成都時譽知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51250 | 代理人： | 李雙 |
| 地址： | 644600 四川省宜賓市宜賓縣*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 清潔 復合 生物 柴油 及其 制備 方法 | ||
1.一種高清潔復合生物柴油的制備方法，其特征在于：步驟S1：向反應容器中加入100重量份巰基乙酸、0.4-0.6重量份對甲苯磺酸，并按每克巰基乙酸添加10-12mL四氫呋喃的比例向反應容器中加入THF，向溶液中持續(xù)通入氮氣，按照每克季戊四醇添加3-5mL四氫呋喃的用量將37-40重量份季戊四醇與THF均勻混溶，在反應溫度為100℃的條件下，將季戊四醇的THF溶液緩慢滴加到反應容器中并攪拌均勻，6-8h后停止反應并冷卻，旋蒸濃縮后沉淀、過濾并進一步洗滌干燥后得到產(chǎn)品A季戊四醇巰基乙酸酯；
步驟S2：向反應容器中加入100重量份馬來酸酐，并按每克馬來酸酐添加10-12mL甲苯的量向容器中加入甲苯，升溫至45-55℃，攪拌并充分溶解配制混合液A；另外配制混合液B，將143-150重量份苯乙烯、43-46重量份過氧化二苯甲酰、1-3重量份產(chǎn)品A溶解在甲苯中，甲苯添加量為每克苯乙烯使用4-6mL溶劑，向混合液B中通入氮氣；向反應容器中持續(xù)通入氮氣，將混合液B緩慢滴加到混合液A中，在65℃下反應12-14h后停止反應并冷卻，旋蒸濃縮過濾并對產(chǎn)物進行純化和干燥，得到產(chǎn)品B四臂星狀SMA共聚物；
步驟S3：向反應容器中加入100重量份正丁醇、24-25重量份對甲苯磺酸、73-74重量份產(chǎn)品B，并按照每克產(chǎn)品B添加33-40mL的量加入甲苯，持續(xù)通入氮氣，升溫至85℃，反應4-5h后結(jié)束反應，旋蒸沉淀過濾并對產(chǎn)物進行純化和干燥，得到產(chǎn)品C酯化改性四臂星狀SMA共聚物；
步驟S4：向反應容器中加入100重量份正丁醇、30-32重量份對甲苯磺酸、50-55重量份產(chǎn)品C，并按照每克產(chǎn)品C添加30-40mL的量加入甲苯，持續(xù)通入氮氣，升溫至100℃，反應7-8h后結(jié)束反應，旋蒸沉淀過濾并對產(chǎn)物進行純化和干燥，得到產(chǎn)品D完全酯化四臂星狀SMA共聚物；
步驟S5：按植物油與甲醇重量比一定的比例，先向高壓反應釜中加入甲醇，按照一定量稱取固體氫氧化鈉并加入到高壓反應釜中充分攪拌，溶解后再向高壓反應釜中加入植物油，持續(xù)攪拌并升溫加壓，1-2h后停止反應，將產(chǎn)物泵入分離釜進行靜置分層，下層為甘油，上層為粗制生物柴油，分離出粗制生物柴油后進行水洗4-6次，然后進行減壓蒸餾并干燥得到生物柴油；
步驟S6：稱取一定量產(chǎn)品D完全酯化四臂星狀SMA共聚物、產(chǎn)品C酯化改性四臂星狀SMA共聚物、航空煤油、生物柴油，先將產(chǎn)品C和產(chǎn)品D加入到航空煤油中超聲20-30min，再將其與生物柴油混合并攪拌均勻，得到最終產(chǎn)品高清潔復合生物柴油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高清潔復合生物柴油的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中對過濾產(chǎn)物進行純化和干燥是將過濾產(chǎn)物溶于丙酮，過濾除去不溶物，濃縮濾液并加入乙醇分離沉淀，反復進行以上過程2-4次后對產(chǎn)物進行真空干燥，獲得產(chǎn)品B。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高清潔復合生物柴油的制備方法，其特征在于：所述步驟S5中反應原料植物油與甲醇重量比為1:0.6-1.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高清潔復合生物柴油的制備方法，其特征在于：所述步驟S5中催化劑固體氫氧化鈉用量為植物油重量的0.1％-0.5％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高清潔復合生物柴油的制備方法，其特征在于：所述步驟S5中高壓反應釜內(nèi)溫度為150-300℃，壓力為2-8MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高清潔復合生物柴油的制備方法，其特征在于：所述步驟S6中是稱取10-15重量份產(chǎn)品D完全酯化四臂星狀SMA共聚物、0.2-0.5重量份產(chǎn)品C酯化改性四臂星狀SMA共聚物、100-150重量份航空煤油、570-800重量份生物柴油。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6之一所述方法制備的一種高清潔復合生物柴油，其特征在于：產(chǎn)品包含產(chǎn)品D完全酯化四臂星狀SMA共聚物、產(chǎn)品C酯化改性四臂星狀SMA共聚物、航空煤油、生物柴油。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高清潔復合生物柴油，其特征在于：所述高清潔復合生物柴油包含10-15重量份產(chǎn)品D完全酯化四臂星狀SMA共聚物、0.2-0.5重量份產(chǎn)品C酯化改性四臂星狀SMA共聚物、100-150重量份航空煤油、570-800重量份生物柴油。
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