[發(fā)明專利]一種擴散氫分析樣品表面處理工藝方法

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• 申請日: 2020-03-19
• 公開（公告）號: CN113495021A
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發(fā)明（設計）人: 周慶軍;劉明亮;吳瑋巍;張仁彪
• 申請（專利權(quán)）人: 寶山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;B24C1/08;B24C5/02;B24C7/00
• 代理公司: 上海三和萬國知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 31230
• 代理人: 劉立平;陶芾

1.一種擴散氫分析樣品表面處理工藝方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)取樣：根據(jù)擴散氫測量儀器對樣品尺寸的要求，采用剪切或者濕式切割方式獲得待測樣品，然后立即將切好的樣品放入超低溫冷卻裝置中冷卻，冷卻溫度為-150～-196℃，冷卻時間不少于30min；

2)低溫水噴砂處理：用低溫水噴砂方法對冷凍后的樣品進行表面處理；砂子粒度范圍為5～20目；所述低溫水的水溫控制范圍為0～4℃；噴砂時，把從冷卻裝置中取出的待處理樣品快速固定在夾具上，噴砂水壓設定為10～40MPa；噴砂時間為0.1-2分鐘；

3)丙酮超聲清洗：噴砂處理樣品表面全部呈現(xiàn)金屬光澤，目視檢查合格后，用清水沖洗，吹干，然后馬上放入丙酮中用超聲進行清洗，丙酮超聲清洗時間不超過30s，得到待測樣品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擴散氫分析樣品表面處理工藝方法，其特征在于：步驟1)所述冷卻采用液氮或者超低溫冰箱。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擴散氫分析樣品表面處理工藝方法，其特征在于：步驟2)所述噴砂用的砂子選自河砂、黃砂或石英砂中的一種或者一種以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擴散氫分析樣品表面處理工藝方法，其特征在于：步驟2)所述噴砂用的砂子粒度范圍為6-12目。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擴散氫分析樣品表面處理工藝方法，其特征在于：步驟2)所述水噴砂的水源來自于低溫水箱，或者來自冰水混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擴散氫分析樣品表面處理工藝方法，其特征在于：步驟2)中，噴砂時，噴頭與樣品表面距離控制為7-15cm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擴散氫分析樣品表面處理工藝方法，其特征在于：步驟2)噴砂結(jié)束后，目視檢查樣品表面，如果樣品表面全部呈現(xiàn)金屬光澤則表示已處理干凈，進入下一步；如目視樣品局部沒有處理干凈，則將樣品重新放入步驟1)的超低溫冷卻裝置中冷卻2～10min后按步驟2)要求再次噴砂。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擴散氫分析樣品表面處理工藝方法，其特征在于：得到的待測樣品需要暫時保存時，將丙酮超聲后的樣品放入-150～-196℃的超低溫冷卻裝置中保存；測量前解凍處理：將樣品從冷卻裝置中取出后放入丙酮中，待樣品表面達到室溫后，取出樣品，吹干，稱重，然后馬上放入測氫儀器進行擴散氫含量分析。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種擴散氫分析樣品表面處理工藝方法，其特征在于：將樣品從冷卻裝置中取出放入丙酮中后，每隔1-3分鐘測量樣品溫度。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種擴散氫分析樣品表面處理工藝方法，其特征在于：所述測量樣品溫度采用紅外測溫計。