[發(fā)明專利]低游離不黃變雙組份無溶劑復(fù)合膠及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010196652.2
• 申請日: 2020-03-19
• 公開（公告）號: CN111234762A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙亮;楊雪;周明
• 申請（專利權(quán)）人: 嘉興九健新材料科技有限公司
• 主分類號: C09J175/06
• 分類號: C09J175/06;C08G18/78;C08G18/79
• 代理公司: 杭州天欣專利事務(wù)所(普通合伙) 33209
• 代理人: 陳農(nóng)

1.一種低游離不黃變雙組份無溶劑復(fù)合膠，其特征在于，該低游離不黃變雙組份無溶劑復(fù)合膠包括如下組分：

A組分：HDI三聚體和HDI縮二脲；所述HDI三聚體和HDI縮二脲的摩爾比為100：5～20；

B組分：由帶支鏈二元醇、無支鏈二元醇和長碳鏈脂肪族二元酸通過酯化反應(yīng)得到；所述長支鏈二元醇、無支鏈二元醇和長碳鏈脂肪族二元酸中的官能團(tuán)摩爾比為OH:COOH=1.3～1.8:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低游離不黃變雙組份無溶劑復(fù)合膠，其特征在于，所述帶支鏈二元醇為2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇其中的一種或兩種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低游離不黃變雙組份無溶劑復(fù)合膠，其特征在于，所述無支鏈二元醇為1,4-丁二醇、二甘醇其中的一種或兩種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低游離不黃變雙組份無溶劑復(fù)合膠，其特征在于，所述長碳鏈脂肪族二元酸為癸二酸、1，4-環(huán)己烷二甲酸其中的一種或兩種。

5.一種如權(quán)利要求1-4任一權(quán)利要求所述的低游離不黃變雙組份無溶劑復(fù)合膠的制備方法，包括如下步驟：

A組分制備：將HDI三聚體和HDI縮二脲混合均勻，得到A組分；

B組分制備：

S1：按照向反應(yīng)釜中加入帶長支鏈二元醇，攪拌并且升溫至50℃；

S2：再向反應(yīng)釜中加入長碳鏈脂肪族二元酸和無支鏈二元醇，將釜溫升至140℃并且保溫1h，此時(shí)酯化反應(yīng)開始出水；

S3：按照每小時(shí)提升10℃的速度緩慢提升釜內(nèi)溫度，當(dāng)溫度提升至180℃時(shí)，向釜內(nèi)通入高濃度氮?dú)猓划?dāng)溫度提升至250℃時(shí)，停止升溫，并且保持250℃的釜溫2h；

S4：保溫結(jié)束后，逐步減壓酯化，得到聚酯多元醇產(chǎn)物；

S5：取樣分析，當(dāng)聚酯多元醇產(chǎn)物的色度≤200，羥值在237.0 mgKOH/g～253.0 mgKOH/g范圍內(nèi)，酸值＜0.5 mgKOH/g，水分含量小于0.08%時(shí)，降溫出料得B組分；

復(fù)合膠制備：將A組分和B組分按照質(zhì)量比100：75～85混合，得到低游離不黃變雙組份無溶劑復(fù)合膠。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的低游離不黃變雙組份無溶劑復(fù)合膠的制備方法，其特征在于，所述S5的降溫出料過程中還包括如下步驟：溫度降到70℃時(shí)，依次加入有機(jī)硅偶聯(lián)劑、環(huán)氧樹脂、潛固化劑、紫外光吸收劑、苯并三氮唑類紫外線吸收劑、光穩(wěn)定劑、催化劑，再攪拌60min，然后降溫至40℃，出料，得到B組分。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低游離不黃變雙組份無溶劑復(fù)合膠的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)硅偶聯(lián)劑為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷；所述γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷用量是S4中聚酯多元醇產(chǎn)物質(zhì)量的0.5%-1%，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷使用量是S4中聚酯多元醇產(chǎn)物質(zhì)量的0.3%-0.6%。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的低游離不黃變雙組份無溶劑復(fù)合膠的制備方法，其特征在于，所述催化劑為癸酸鉍、異辛酸鉍中的一種或兩種；所述催化劑的用量是S4中聚酯多元醇產(chǎn)物質(zhì)量的0.01-0.03%；所述潛固化劑為酮亞胺潛固化劑、醛亞胺潛固化劑中的一種或兩種；所述潛固化劑的用量是S4中聚酯多元醇產(chǎn)物質(zhì)量的0.15%-0.35%。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的低游離不黃變雙組份無溶劑復(fù)合膠的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂用量是S4中聚酯多元醇產(chǎn)物質(zhì)量的2%-3%；紫外線吸收劑用量是S4中聚酯多元醇產(chǎn)物質(zhì)量的0.2%-0.3%；所述光穩(wěn)定劑用量是S4中聚酯多元醇產(chǎn)物質(zhì)量的0.2%-0.3%。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的低游離不黃變雙組份無溶劑復(fù)合膠的制備方法，其特征在于，所述S4中減壓酯化的步驟包括：先抽真空5min，令釜內(nèi)真空值達(dá)到34kPa并保持30min；再抽真空5min，令釜內(nèi)真空值達(dá)到60kPa并保持60min；然后抽真空5min，令釜內(nèi)真空值達(dá)到73kPa并保持60min；最后抽真空5min，令釜內(nèi)真空值達(dá)到83kPa并保持300min。