[發明專利]一種測定土壤中苯扎氯銨的方法

有效

• 申請號: 202010196648.6
• 申請日: 2020-03-19
• 公開（公告）號: CN111257471B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 孔祥吉;張雪梅;吳文鑄;許靜;田豐;孔德洋
• 申請（專利權）人: 生態環境部南京環境科學研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 徐芝強;胡建華

本發明公開了一種測定土壤中苯扎氯銨的方法，步驟包括：去除待檢測土壤中石子、植株根系、殘體等雜質，進行真空冷凍干燥，然后經研磨、過篩，得到檢測土樣；將甲酸、乙腈和超純水混合得到酸性提取溶液，加入到檢測土樣中，然后放入恒溫搖床振蕩提取，離心后過濾分離出上清液，濾渣重復上述提取分離步驟，合并兩次上清液，并于4℃以下保存；在得到的上清液中加入硅藻土，用渦旋儀將兩者充分混合凈化，然后離心后用0.22μm濾膜過濾，得到檢測液；采用UPLC?MS/MS測定檢測液中的苯扎氯銨含量。

技術領域

本發明涉及土壤檢測領域，具體是一種測定土壤中苯扎氯銨的方法。

背景技術

苯扎氯銨(簡稱：BAC)屬于季銨鹽類化合物，作為陽離子表面活性劑類廣譜殺菌劑，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生長，并具有良好的粘泥剝離作用和一定的分散、滲透作用，同時具有一定的去油、除臭能力和緩蝕作用。同時，由于苯扎氯胺具有良好的消毒效果，被廣泛應用于醫學消毒，是常見的眼藥水、創可貼的主要成分。大規模的生產使用，導致BAC不可避免地進入環境，在市政污水、污泥、地表水和河口沉積物中被大量檢出。同時，BAC屬于中/高毒化合物，在低濃度即可對細菌、原生動物、蝦類產生嚴重毒性；進入土壤后，可被農作物吸收積累，影響農產品安全，出于環境安全和人體健康影響，應加強對其的環境監測與監管。

BAC是由n-烷基鍵為C₈～C₁₈組成的n-烷基芐基二甲基氯化銨的混合物，其中使用最廣泛的是烷基鍵C₁₂或C₁₄的同系物，CAS號為63449-41-2，一般而言，取代基R基團的碳鏈越長，水溶性和極性越弱，其中的BAC(C₁₂)屬于中等極性和水溶性，易溶于乙醇和丙酮，可溶于水。目前關于BAC的檢測研究主要集中于水環境。劉艷琴等“高效液相色譜法同時測定化妝品中的3種苯扎氯銨同系物”，該方法采用含有甲酸的甲醇超聲提取樣品，采用高效液相色譜法進行樣品測試，方法的定量限200mg/kg。測試的目標物：苯扎氯銨(C₁₂、C₁₄和C₁₆)；張鵬翔“高效液相色譜法測定化妝品中苯扎氯銨”，該方法采用乙腈超聲提取樣品，采用高效液相色譜法進行測試，方法的定量限130mg/kg。測試的目標物：苯扎氯銨(C₁₂、C₁₄和C₁₆)。

關于土壤、植物中BAC的檢測分析鮮有報道，這是因為化妝品和土壤的主要成分不同，化妝品大多為已知成分，土壤中含有很多未知成分。《化妝品衛生規范》對苯扎氯銨的含量限制為0.1％，即方法的定量限達到1000mg/kg即可，因此采用高效液相色譜法即可達到檢出限的要求，上面兩篇文獻的方法定量限分別為200mg/kg和130mg/kg；環境土壤中苯扎氯銨的濃度水平跨度較大，最低可達到0.1mg/kg(及以下)，最高可達到上千mg/kg，因此采用靈敏度較低的液相色譜不能滿足土壤樣品中分析測試要求，必須要采用高分辨的質譜檢測。

向壘等(2014)以酸化甲醇為萃取劑，以UAE法萃取，以氧化鋁柱凈化，建立了土壤和蔬菜中3種典型季銨鹽類化合物(ATMAC(C₁₂)、ATMAC(C₁₆)和DADMAC(C₁₂)的分析方法。UAE法提取效率高，操作簡便，可參照用來作為土壤中BAC類物質的提取方法，但該方法同時會將土壤中很多腐殖酸類物質提取出來，對后續凈化過程造成一定的影響，尤其對于中等級性的同系物，常規凈化劑的效果并不十分理想，并且對后續測定產生干擾，結果的準確度受到影響。目前，關于土壤中BAC類物質的檢測未見報道。因此，研究一種高效、直接的測定土壤中BAC物質的方法十分必要。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種能夠快速、高效地測定土壤中苯扎氯胺的方法。

為了實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種測定土壤中苯扎氯銨的方法，包括如下步驟：