[發(fā)明專利]一種利用偏振超低頻拉曼光譜表征單壁碳納米管手性的方法

有效

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• 申請日: 2020-03-19
• 公開（公告）號: CN111289492B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發(fā)明（設計）人: 吳震東;沈艷婷
• 申請（專利權）人: 浙江科技學院
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;C01B32/159
• 代理公司: 杭州萬合知識產(chǎn)權代理事務所(特殊普通合伙) 33294
• 代理人: 丁海華

本發(fā)明公開了一種利用偏振超低頻拉曼光譜表征單壁碳納米管手性的方法，入射激光經(jīng)過增強自發(fā)輻射抑制濾波器過濾，然后經(jīng)過偏振器傳輸至超低頻陷波濾波器過濾瑞利散射，保留超低頻區(qū)域信號光；超低頻區(qū)域信號光發(fā)射至單壁碳納米管后形成拉曼散射，散射光經(jīng)過光柵后再進入電子倍增CCD中，以出現(xiàn)最高拉曼峰的拉曼光譜對應的倍增數(shù)值作為電子倍增CCD的倍增數(shù)值，再次校準超低頻陷波濾波器中兩片體布拉格光柵與入射激光的角度，達到光密度8的瑞利散射抑制，實現(xiàn)超低頻拉曼峰的探測，從而對單壁碳納米管手性進行表征。本發(fā)明可以得到超低頻拉曼光譜，進而利用超低頻拉曼光譜表征單壁碳納米管手性，具有精度高、速度快的特點。

技術領域

本發(fā)明涉及一種利用偏振超低頻拉曼光譜表征單壁碳納米管手性的方法，屬于碳納米技術領域。

背景技術

單壁碳納米管(Single?walled?carbon?nanotubes,SWNTs)具有優(yōu)異的電學、力學、光學等性質，在國防、醫(yī)藥、電子、化工等行業(yè)都有著巨大的潛在應用價值。它自發(fā)現(xiàn)起便成為國際研究熱點之一，實現(xiàn)規(guī)模化應用并為社會創(chuàng)造財富和價值是其研發(fā)的最終目標，而尋找和掌握其快速、無損、大批量的表征手段是實現(xiàn)該目標的重要條件。

常用的碳納米管表征手段有：掃描隧道顯微鏡(Scanning?TunnelingMicroscopy)、透射電子顯微鏡(Transmission?Electron?Microscope,TEM)、瑞利光譜(Rayleigh?Spectra)、拉曼光譜(Raman?Spectra)、原子力顯微鏡(Atomic?ForceMicroscope,AFM)和電學測量等。各類手段各有優(yōu)劣，例如，STM能夠提供碳納米管的表面形貌和態(tài)密度，但表征條件要求苛刻，不適合大規(guī)模表征，缺乏實用性。TEM能夠通過衍射花樣確定碳納米管的手性，但是對樣品的制備要求高，會造成樣品損傷。AFM能夠在平整基底上得到碳納米管的管徑信息，導電AFM能夠確定樣品的金屬性或半導體性，然而得到管徑的準確性局限在相對值，絕對值也存在一定偏差。

拉曼散射是一種非破壞性的研究物質結構特性的技術。相比前幾種表征方法，拉曼光譜是表征和研究SWNTs的最方便而強大的手段。它既可以幫助確定SWNTs的直徑、手性、導電性質，還可以用于研究SWNTs的形變、溫度、缺陷等一系列特性。一級拉曼光譜只涉及布里淵區(qū)中心點附近的晶格振動模，理論預測SWNTs有15-16個拉曼活性模。其中實驗中較易觀測和常用于分析的一級拉曼峰包括：位于180cm^-1附近，頻率與碳納米管直徑成反比的徑向呼吸模(Radial?breathing?mode,RBM)；在1550～1600cm^-1范圍內，所有石墨材料共有的正切拉伸模(G?mode)；以及在1250～1450cm^-1范圍內，表征樣品缺陷和雜質的D模(D?mode)。

而隨著SWNTs研究和應用的日益廣泛與深入，傳統(tǒng)拉曼峰越來越難以滿足更加高效、精準的表征需求。首先，單波長的拉曼光譜僅能表征某一管徑區(qū)間的碳納米管，對于整個系統(tǒng)而言，這樣的表征手段較為片面；而波長可調的拉曼光譜則大大降低了表征的效率。同時，為了研究碳納米管的性質，有時我們也需要知道單根的碳納米管是什么導電性。但現(xiàn)狀是我們始終欠缺一種快速并且大批量表征碳納米管導電性的手段。其次，為了實現(xiàn)碳納米管在高性能的器件上的應用，必須實現(xiàn)窄帶隙分布的碳納米管的制備。再次，單壁碳納米管在不同環(huán)境下(壓強、溫度)所表現(xiàn)出的性能也有很大差異。當前拉曼峰對環(huán)境變化的敏感度相對欠缺。甚至在高壓下，RBM的信號將逐漸消失，這對在此類環(huán)境中表征單壁碳納米管的技術提出了新的要求。因此，針對在不同環(huán)境因素下(壓強、溫度)各類單壁碳納米管的快速表征是急需解決的難題。