[發明專利]一種SnS/S-C催化劑在電催化還原CO2中的應用

有效

• 申請號: 202010195528.4
• 申請日: 2020-03-19
• 公開（公告）號: CN111375426B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 趙樹林;郭濤;陳宇輝
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;B01J35/10;B01J37/08;C25B3/07;C25B3/26;C25B11/054;C25B11/065;C25B11/091
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 萬婧

本發明屬于新能源材料技術領域，具體公開了一種SnS/S?C催化劑在電催化還原CO₂中的應用，并公開了通過制備錫鹽和硫脲的前驅體，進一步采用熔鹽法制備SnS/S?C催化劑的方法。采用本發明的制備方法所得到的SnS/S?C催化劑是一種三維網狀結構，將其應用于電催化還原CO₂效果優異，產物效率高、選擇性好，且可重復使用、穩定性好。本發明所述的SnS/S?C的合成方法、形貌以及作為電催化劑應用于電催化CO₂還原還未見報道，其在電催化還原CO₂領域有著潛在的應用前景。

技術領域

本發明屬于新能源材料技術領域，特別涉及一種SnS/S-C催化劑的應用。

背景技術

大氣中二氧化碳濃度的增加導致了溫室效應，這對氣候和自然生態平衡產生了很大的影響。因此，通過清潔的生態化學過程將二氧化碳轉化為可再生燃料成為科學家們關注的焦點。電催化CO2轉化是實現碳循環的一條有前景的途徑。

目前，還原CO2的方法主要有化學法、電化學法、光催化法。其中電化學法還原CO2所需要的實驗裝置簡單，操作便捷，容易進行大規模擴建；溫度對反應的影響不大，同時也可以方便的改變測試條件控制還原產物的種類，以及調整反應物的使用率與還原產物的轉化率。

發明內容

本發明制備合成了一種SnS/S-C催化劑，該催化劑是首次將其應用到電催化還原CO2中，產生了極好的效果，選擇性高，能把CO2轉化為甲酸，法拉第效率超過90％，最后還進行了穩定性測試，數據表明，具有良好的穩定性。

實現上述目的的技術方案如下：

一種SnS/S-C催化劑，其制備方法包括如下步驟：

步驟1：將1:1～5的摩爾比的錫鹽和硫脲加水溶解；

步驟2：將步驟1所得溶液放置在80～100℃溫度中，直至得到一種黃色膠狀物質；

步驟3：將步驟2得到的黃色膠狀物質在90～150℃條件下進行烘干，得到前驅體；

步驟4：將步驟3得到的前驅體和葡萄糖、氯化鈉混合得到混合物；

步驟5：將步驟4所得混合物在惰性氣體或氮氣氛圍中煅燒，煅燒溫度為 400～800℃；

步驟6：將步驟5煅燒出的樣品進行洗滌、干燥得到三維網狀SnS/S-C催化劑。

優選的，步驟1中所述的錫鹽選自無水氯化亞錫或二水合氯化亞錫。

優選的，步驟4中前驅體與氯化鈉的質量比為1：20～33，前驅體與葡萄糖的質量比為1：1～3。

優選的，步驟4中前驅體和葡萄糖、氯化鈉混合后，對混合物進行球磨，球磨轉速為150～600rpm。在該轉速下更有利于得到所需的具有特殊形貌的催化劑。

優選的，步驟5中，對步驟5所得混合物煅燒過程中，升溫速率為3-5℃ /min，保溫時間為20～40min。也即，將步驟4所得混合物在惰性氣體或氮氣氛圍中后，開始升溫，升溫的速率為3-5℃/min，升高到所需的一定溫度后，開始保溫20-40min。

根據上述所述的制備方法得到SnS/S-C催化劑。

應用在電催化還原CO2中，具體應用方法為：

步驟7：將采用上述方法制備得到的SnS/S-C催化劑分散于水或醇類溶劑中，加入5wt.％Nafion溶液，得到漿料，取漿料涂覆在碳紙表面；

步驟8：在電解液中通氮氣或惰性氣體除氧，再通入CO2得到CO2飽和的電解液；