[發(fā)明專利]一種異噁唑啉類化合物的高效液相色譜分析方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010195326.X | 申請日: | 2020-03-19 |
| 公開(公告)號: | CN111307994B | 公開(公告)日: | 2022-11-22 |
| 發(fā)明(設計)人: | 馮綺晴;陳月嫦;黃麗霞 | 申請(專利權)人: | 麗珠集團新北江制藥股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/06 | 分類號: | G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司: | 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205 | 代理人: | 胡輝 |
| 地址: | 51151*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 異噁唑啉類 化合物 高效 色譜 分析 方法 | ||
1.一種異噁唑啉類化合物的高效液相色譜分析方法,包括如下步驟:
(1)制備供試品溶液:乙腈溶液溶解異噁唑啉類化合物原料藥;
(2)采用反相高效液相色譜對供試品溶液進行檢測,所述反相高效液相色譜檢測條件為:
流動相:A:乙腈;B:純化水;
洗脫方式:梯度洗脫;
所述梯度洗脫程序為:
當時間為0.0min時,流動相中A的體積分數(shù)為20%,B的體積分數(shù)為80%;
當時間為15.0min時,流動相中A的體積分數(shù)為50%,B的體積分數(shù)為50%;
當時間為45.0min時,流動相中A的體積分數(shù)為60%,B的體積分數(shù)為40%;
當時間為55.0min時,流動相中A的體積分數(shù)為90%,B的體積分數(shù)為10%;
當時間為56.0min時,流動相中A的體積分數(shù)為20%,B的體積分數(shù)為80%;
當時間為65.0min時,流動相中A的體積分數(shù)為20%,B的體積分數(shù)為80%;
所述反相高效液相色譜中流動相的流速為0.9~1.1mL/min;
所述反相高效液相色譜的色譜柱溫為25℃~35℃;
所述反相高效液相色譜的檢測波長為240nm~260nm;
所述反相高效液相色譜的色譜柱為C18色譜柱:4.6×250 mm,5μm;所述異噁唑啉類化合物為4-[5-(3,5-二氯苯基)-4,5-二氫-5-(三氟甲基)-3-異噁唑基]-2-甲基-N-[2-氧代-2-[(2,2,2-三氟乙基)氨基]乙基]苯甲酰胺。
2.根據(jù)權利要求1所述的異噁唑啉類化合物的高效液相色譜分析方法,其特征在于:步驟(1)中所述乙腈溶液的體積濃度為50%~70%。
3.根據(jù)權利要求1所述的異噁唑啉類化合物的高效液相色譜分析方法,其特征在于:所述供試品溶液中異噁唑啉類化合物原料藥的濃度為0.5~1.5mg/mL。
4.根據(jù)權利要求1所述的異噁唑啉類化合物的高效液相色譜分析方法,其特征在于:所述反相高效液相色譜的進樣量為18μL~25μL。
5.根據(jù)權利要求1~4任一項所述的異噁唑啉類化合物的高效液相色譜分析方法,其特征在于:所述反相高效液相色譜中進樣量為20μL,流動相流速為1.0mL/min,色譜柱柱溫為30℃,檢測波長為251nm。
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