[發明專利]水體中痕量重金屬離子電化學檢測方法和檢測系統

有效

• 申請號: 202010195087.8
• 申請日: 2020-03-19
• 公開（公告）號: CN111239221B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發明（設計）人: 趙文杰;朱曉璐;程浩
• 申請（專利權）人: 河海大學常州校區
• 主分類號: G01N27/333
• 分類號: G01N27/333;G01N27/30;G01N27/38;G01N27/48
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 范金榮

本發明公開了一種水體中痕量重金屬離子電化學檢測方法，包括以下步驟：制備石墨烯?海藻酸鹽復合凝膠；將待測水溶液滴加至石墨烯?海藻酸鹽復合凝膠上；啟動電化學工作站測得I?V曲線以判斷待測水溶液中重金屬離子的濃度。水體中痕量重金屬離子電化學檢測系統，連接裝置、與連接裝置電連接的電化學工作站、與電化學工作站連接的計算機。本發明的檢測方法簡便快捷，操作簡單、檢測極限低、檢測靈敏度高、可測樣品體積小、材料綠色環保且成本低廉等優點。克服了傳統重金屬離子檢測儀器復雜、樣品需求量大、應用領域窄、測試成本高等缺點，能夠在線定性與定量檢測重金屬離子。

技術領域

本發明涉及一種重金屬離子檢測的方法和檢測系統，尤其涉及一種水體中痕量重金屬離子電化學檢測方法和檢測系統，屬于重金屬離子檢測技術領域。

背景技術

一般人們根據金屬的密度把金屬分成重金屬和輕金屬，常把密度大于5g/cm3的金屬稱為重金屬，如：金、銀、銅、鉛、鋅、鎳、鈷、鉻等大約幾十種。重金屬污染是當前一個嚴重的環境問題。重金屬是不可生物降解的，對人體健康和環境的危害較大，它們可以通過食物鏈在生物組織中積累，影響所有生物，尤其是人類。因此，去除水中的重金屬離子具有重要的意義。近年來，離子交換法、化學氧化還原法、膜過濾法、化學沉淀法、吸附法等多種方法被用于去除水中重金屬離子。雖然這些處理方法對高濃度重金屬的去除是有效的，但仍有必要開發新的方法來處理稀釋量的重金屬廢水。對含重金屬廢水處理的研究表明，吸附法是一種高效的去除稀金屬水溶液中重金屬的方法。另外，吸附法在成本低、操作簡單等方面也優于其它水回用技術。低成本吸附劑包括海藻酸鹽、木質素、殼聚糖、沸石等，并已被用于有效地去除稀水金屬流中的重金屬。

吸附法的本質是利用吸附材料的各種功能團（如羥基、羧基及氨基等）作為吸附位點，對水體中的重金屬離子進行吸附。這些官能團吸附重金屬離子的過程中往往會改變材料內部的電子傳輸，因此利用電化學的方法進行水體中重金屬離子的偵測逐漸成為當今研究的熱門方向之一。但是目前水體中重金屬離子檢測方法大多較為復雜，因此需要設計一種新的檢測方法。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中的水體中重金屬離子檢測方法復雜的不足，提供一種水體中痕量重金屬離子電化學檢測方法，技術方案如下：

水體中痕量重金屬離子電化學檢測方法，包括以下步驟：

制備石墨烯-海藻酸鹽復合凝膠；

將待測水溶液滴加至石墨烯-海藻酸鹽復合凝膠上；

啟動電化學工作站測得I-V曲線以判斷待測水溶液中重金屬離子的濃度。

進一步地，制備石墨烯-海藻酸鹽復合凝膠，包括以下步驟：

將還原氧化石墨烯分散液于小離心管中，加等體積去離子水，混合均勻后做離心處理；

吸取離心處理后的還原氧化石墨烯的上清液后與海藻酸鈉溶液混合均勻，制備石墨烯-海藻酸鈉混合溶液；

取石墨烯-海藻酸鈉混合溶液1μL~5 μL滴加于金電極芯片中央；向石墨烯-海藻酸鈉混合溶液中滴加1 μL~5 μL的 CaCl₂溶液，靜置1~2分鐘后即得石墨烯-海藻酸鹽復合凝膠。

優選地， 還原氧化石墨烯分散液的濃度為0.5~1mg/ml，海藻酸鈉溶液中海藻酸鈉的質量分數為0.5%~2%；CaCl₂溶液中質量分數為1%~2%；石墨烯-海藻酸鈉混合溶液與CaCl₂溶液的體積比為1:1混合。

水體中痕量重金屬離子電化學檢測系統，連接裝置、與連接裝置電連接的電化學工作站、與電化學工作站連接的計算機。

進一步地，還包括固定在連接裝置中用于檢測待測水溶液的金電極芯片。