[發明專利]一種雙氧水氧化M叔丁銨鹽制備NS的工藝有效
| 申請號： | 202010194095.0 | 申請日： | 2020-03-19 |
| 公開（公告）號： | CN111303074B | 公開（公告）日： | 2022-06-17 |
| 發明（設計）人： | 劉啟奎;付永豐;岳濤;夏雪強;徐婷;馮維春 | 申請（專利權）人： | 山東省化工研究院 |
| 主分類號： | C07D277/80 | 分類號： | C07D277/80 |
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| 地址： | 250014 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 雙氧水 氧化 銨鹽 制備 ns 工藝 | ||
1.一種雙氧水氧化M叔丁銨鹽制備NS的工藝，其特征在于，以促進劑M和叔丁胺鹽為原料，以碘化物或I2為催化劑，經雙氧水氧化為NS； 所述的雙氧水氧化M叔丁銨鹽制備NS的工藝，包括的步驟如下： (1)將M，叔丁胺和水混合打漿，在20-30℃下攪拌形成M叔丁銨鹽，TLC檢測無游離M剩余，加入催化劑碘化物； (2)將步驟(1)的混合液加熱升溫，滴加雙氧水；(3)滴加完畢，保溫反應至TLC檢測無M叔丁銨鹽剩余即為終點； (4)降溫、離心、洗滌，濾餅干燥得到NS成品，濾液回收叔丁胺套用； 所述的碘化物催化劑為KI、NaI、KIO3中的一種或幾種； 步驟(1)所述的催化劑與M質量比為0 .001％～2％：1。
2.如權利要求1所述的雙氧水氧化M叔丁銨鹽制備NS的工藝，其特征在于，步驟(1)所述的叔丁胺與M摩爾比為1～10:1。
3.如權利要求1所述的雙氧水氧化M叔丁銨鹽制備NS的工藝，其特征在于，步驟(1)所述的水與M摩爾比為0 .28～2 .5:1。
4.如權利要求1所述的雙氧水氧化M叔丁銨鹽制備NS的工藝，其特征在于，步驟(2)所述的反應溫度為30℃。
5.如權利要求1所述的雙氧水氧化M叔丁銨鹽制備NS的工藝，其特征在于，步驟(2)雙氧水質量濃度為5～35％。
6.如權利要求1所述的雙氧水氧化M叔丁銨鹽制備NS的工藝，其特征在于，步驟(2)M與雙氧水物質的量比為1：1 .0～2 .0。
7.如權利要求1所述的雙氧水氧化M叔丁銨鹽制備NS的工藝，其特征在于，步驟(2)雙氧水滴加時間為0 .5-120min。
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