[發明專利]一種利用咪鮮胺酰化酸性尾氣聯產胺鹽的方法

在審

• 申請號: 202010192978.8
• 申請日: 2020-03-18
• 公開（公告）號: CN111359401A
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 尹旺華;韓井衛;曾小明
• 申請（專利權）人: 江西匯和化工有限公司
• 主分類號: B01D53/75
• 分類號: B01D53/75;B01D53/78;B01D53/14;B01D53/68;B01D53/00;C07C213/08;C07C217/20
• 代理公司: 南昌合達信知識產權代理事務所(普通合伙) 36142
• 代理人: 李旦

本發明屬于尾氣處理技術領域，具體涉及一種利用咪鮮胺酰化酸性尾氣聯產胺鹽的方法，包括如下步驟：(1)將咪鮮胺酰化反應產生的酸性尾氣在?5℃～45℃的溫度下，通入到胺化物的有機溶液中，使酸性尾氣中的氯化氫與所述胺化物反應生成胺鹽，反應終點使pH控制在1～5之間；(2)將步驟(1)反應后剩余的酸性尾氣在?10℃～30℃的溫度下，依次經一級降膜吸收、二級降膜吸收處理；(3)將步驟(2)處理后剩余的酸性尾氣經光氣破壞塔處理后，經堿液吸收，再高空排放。本發明將生產咪鮮胺的酰化反應工藝中的尾氣進行變廢為寶，回收利用，不僅可降低咪鮮胺的生產成本，同時可減輕環保處理負荷和降低環保處理費用，有效提升環境安全。

技術領域

本發明屬于尾氣處理技術領域，具體涉及一種利用咪鮮胺酰化酸性尾氣聯產胺鹽的方法。

背景技術

咪鮮胺(Prochloraz)，化學名稱為N-丙基-N-(2，4，6-三氯苯氧乙基)-1H-咪唑-1-甲酰胺，是英國BootsCo.，Ltd.于1974年合成，1977年推向市場的一種咪唑類高誑廣譜殺菌劑，它通過抑制甾醇的生物合成而起作用，對水稻、水果和谷禾類多種病菌具有很好的防治效果。

目前，國內生產廠家均采用2，4，6-三氯苯酚和二氯乙烷在氫氧化鈉中醚化、再經胺化、酰氯化和縮合的方法生產咪鮮胺，生產過程基本相同，工藝流程如下：以2，4，6-三氯苯酚作為起始原料，先加入液堿溶解，再和二氯乙烷加壓醚化；經水洗后脫除二氯乙烷；接著在丙胺中回流胺化，胺化后加固堿蒸除丙胺，冷卻加鹽酸得仲胺鹽沉淀；抽濾分離不溶物，濾餅經甲苯脫水，加三氯甲基碳酸酯(BTC)酰氯化；然后在三乙胺存在下，與咪唑縮合；縮合液再經過水洗精制，有機層真空脫除甲苯，得咪鮮胺原藥。

但是，酰化過程中使用三光氣或者光氣作為氯化劑，在氯化過程中則會產生大量的酸性尾氣(氯化氫氣體、少量甲苯和微量光氣)。根據現有技術中報道的咪鮮胺制備工藝可知，通常廠家將該部分尾氣中的氯化氫直接用液堿中和，并也有部分廠家將該部分尾氣中的氯化氫先通過降膜吸收，然后變成廢鹽酸后再當危廢處理，然而以上兩種處理方法均不是可取的，如果用液堿吸收，那么不僅要消耗大量液堿，而且該部分高鹽水還要通過三效蒸發蒸餾除鹽以后再進行生化處理才能夠外排，而如果采用降膜吸收再按危廢外送處理，也要花費不少的處理成本。

發明內容

本發明的目的是針對以上問題，提供一種利用咪鮮胺酰化酸性尾氣聯產胺鹽的方法，將咪鮮胺酰化反應中的尾氣變廢為寶，回收利用，不僅能夠降低咪鮮胺的生產成本，而且可減輕環保處理負荷，提高環保的安全性能。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種利用咪鮮胺酰化酸性尾氣聯產胺鹽的方法，包括如下步驟：

(1)將咪鮮胺酰化反應產生的酸性尾氣在-5℃～45℃的溫度下，通入胺化物的有機溶液中，使酸性尾氣中的氯化氫與所述胺化物反應生成胺鹽，反應終點使pH控制在1～5之間；

(2)將步驟(1)反應后剩余的酸性尾氣在-10℃～30℃的溫度下，依次經一級降膜吸收、二級降膜吸收處理；

(3)將步驟(2)處理后剩余的酸性尾氣經光氣破壞塔處理后，經堿液吸收，再高空排放。

較佳地，咪鮮胺酰化反應產生的酸性尾氣中氯化氫的體積含量為87％～95％，甲苯的體積含量為6％～12％，光氣的體積含量為0.01％～1％。

較佳地，所述胺化物與所述有機溶液的質量體積比為(2～8):1。

較佳地，所述有機溶液選自甲苯、二甲苯或氯苯中的一種。

較佳地，所述步驟(1)，將咪鮮胺酰化反應產生的酸性尾氣在5℃～30℃的溫度下，通入到胺化物的甲苯溶液中。

較佳地，所述步驟(1)，反應終點使pH控制在3～4之間。