[發(fā)明專利]一種Si/C復(fù)合纖維材料及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010192874.7 | 申請日: | 2020-03-18 |
| 公開(公告)號: | CN113493943B | 公開(公告)日: | 2022-10-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 袁淑霞;呂春祥;李東升 | 申請(專利權(quán))人: | 中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所 |
| 主分類號: | D01F9/22 | 分類號: | D01F9/22;D01F9/16;D01F9/21;D01F9/24;D01F1/10;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;D01D5/06;D01D5/14;D01D10/06 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 si 復(fù)合 纖維 材料 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種Si/C復(fù)合纖維材料,其特征在于,所述Si/C復(fù)合纖維材料由炭基體和分散于其中的Si顆粒復(fù)合而成;其中,所述Si/C復(fù)合纖維材料的外觀呈長纖維狀;其中,所述Si/C復(fù)合纖維材料的微觀結(jié)構(gòu)為包覆硅顆粒的多孔炭;其中,所述多孔炭呈蜂巢或海綿狀;
其中,Si/C復(fù)合纖維材料的制備方法,包括如下步驟:
制備紡絲液:制備含有溶劑、分散在所述溶劑中的硅顆粒、溶解在所述溶劑中的第一聚合物的紡絲液;其中,第一聚合物為能進行溶液紡絲的聚合物;在所述紡絲液中,所述第一聚合物的質(zhì)量分數(shù)為5-35%;所述硅顆粒的質(zhì)量大于0,且所述硅顆粒的質(zhì)量不超過所述第一聚合物質(zhì)量的50%;所述紡絲液中還含有其他助劑;其中,所述其他助劑的質(zhì)量大于0,且小于等于第一聚合物質(zhì)量的10%;其中,所述其他助劑選用γ―(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、氨基官能團硅烷、十六烷基三甲基溴化銨、乙二醇、丙三醇、F127、P123、乙醇中的一種或幾種;所述紡絲液中還含有木質(zhì)素,所述木質(zhì)素的質(zhì)量大于0,小于等于所述第一聚合物質(zhì)量的50%;
制備Si/C復(fù)合纖維原絲:采用濕法紡絲或干噴濕法紡絲的方法,將紡絲液凝固,形成初生纖維,再對初生纖維進行水洗、熱牽伸、干燥處理后,得到Si/C復(fù)合纖維原絲;
預(yù)氧化、碳化處理:對所述Si/C復(fù)合纖維原絲進行預(yù)氧化、碳化處理,得到Si/C復(fù)合纖維材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Si/C復(fù)合纖維材料,其特征在于,
所述Si/C復(fù)合纖維材料呈多級孔分布,平均孔徑為5-25nm,孔容為0.3-5.6cm3/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的Si/C復(fù)合纖維材料,其特征在于,
所述Si/C復(fù)合纖維材料中:所述硅顆粒的質(zhì)量分數(shù)大于0、小于等于45%;和/或
所述Si/C復(fù)合纖維材料的直徑為30-250μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的Si/C復(fù)合纖維材料,其特征在于,所述硅顆粒為納米硅顆粒。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的Si/C復(fù)合纖維材料,其特征在于,所述納米硅顆粒的粒徑為20-200nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Si/C復(fù)合纖維材料,其特征在于,
所述木質(zhì)素包括有機溶劑木質(zhì)素、水解木質(zhì)素、從造紙黑液中提取的木質(zhì)素中的一種或幾種;和/或
所述溶劑選用二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺中的一種或幾種;和/或
所述第一聚合物為聚丙烯腈PAN、醋酸纖維素CA、聚乙烯醇PVA、聚酰亞胺PI中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Si/C復(fù)合纖維材料,其特征在于,所述制備紡絲液的步驟,包括:
制備硅分散液:將硅粉分散在溶劑中,在25-80℃的溫度下攪拌均勻,得到硅分散液;其中,所述硅分散液中還添加有其他助劑;
共混:將硅分散液、第一聚合物或第一聚合物溶液、溶劑混合后,在25-80℃下機械攪拌均勻后,得到紡絲液;在所述共混的步驟中,所述紡絲液中還添加有木質(zhì)素。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的Si/C復(fù)合纖維材料,其特征在于,
在所述共混的步驟之后,還包括對所述紡絲液進行脫泡處理的步驟。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的Si/C復(fù)合纖維材料,其特征在于,將所述紡絲液放置在25-80℃的真空狀態(tài)下進行脫泡處理。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Si/C復(fù)合纖維材料,其特征在于,所述制備Si/C復(fù)合纖維原絲的步驟,包括:
步驟1):所述紡絲液經(jīng)過噴絲組件形成的紡絲細流進入凝固浴中進行凝固成形后,得到初生復(fù)合纖維;
步驟2):對所述初生復(fù)合纖維進行多級水洗、熱牽伸處理;
步驟3):對熱牽伸處理后的初生復(fù)合纖維進行干燥處理,得到Si/C復(fù)合纖維原絲。
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