[發明專利]一種室溫合成尺寸可控的金屬硫化物量子點的方法

在審

• 申請號: 202010191929.2
• 申請日: 2020-03-18
• 公開（公告）號: CN111362232A
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 劉繼憲;薛靜;劉志朋;王瑤;唐建國
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: C01B17/20
• 分類號: C01B17/20;B82Y40/00;B82Y20/00;C01G5/00;C01G3/12;C09K11/58
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 李艷梅

1.一種室溫合成尺寸可控的金屬硫化物量子點的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟1、采用可逆相轉移技術制備含金屬-胺絡合物的金屬-胺絡合物油溶液；

步驟2、制備含硫源的單膠束反相微乳液；

步驟3、通過將所述金屬-胺絡合物油溶液逐滴加入到所述單膠束反相微乳液中合成所述金屬硫化物量子點；

通過調整所述步驟1中的所述金屬-胺絡合物的用量和所述步驟2中的所述硫源的用量調控所述金屬硫化物量子點的尺寸。

2.如權利要求1所述的室溫合成尺寸可控的金屬硫化物量子點的方法，其特征在于，所述步驟1包括：

步驟1.1、通過將金屬前驅體的水溶液與胺的乙醇溶液混合制備金屬-胺絡合物水溶液；

步驟1.2、通過將所述金屬-胺絡合物水溶液與第一烷烴溶劑混合使得所述金屬-胺絡合物在水油兩相間的可逆擴散達到平衡，部分所述金屬-胺絡合物轉移到油相中；

步驟1.3、將所述水油兩相分離制得所述金屬-胺絡合物油溶液。

3.如權利要求1所述的室溫合成尺寸可控的金屬硫化物量子點的方法，其特征在于，所述步驟2包括：

步驟2.1、將所述硫源配制成水溶液作為水相備用；

步驟2.2、將表面活性劑溶于第二烷烴溶劑作為油相備用；

步驟2.3、在超聲波的作用下將所述水相均勻分散于所述油相中制得含硫離子的所述單膠束反相微乳液；所述超聲波的超聲頻率為40Hz-100Hz。

4.如權利要求1所述的室溫合成尺寸可控的金屬硫化物量子點的方法，其特征在于，所述步驟3包括：

步驟3.1、在超聲水浴中將所述金屬-胺絡合物油溶液逐滴加入到所述單膠束反相微乳液中；

步驟3.2、在滴加結束后室溫反應0.5h-2.0h；

步驟3.3、在反應結束后進行離心處理，并用乙醇洗滌超聲分散，反復洗滌三次得到所述金屬硫化物量子點。

5.如權利要求2所述的室溫合成尺寸可控的金屬硫化物量子點的方法，其特征在于，所述金屬前驅體為金、銀、銅、鈷、鋅、鉛、或鎘的水溶性鹽。

6.如權利要求2所述的室溫合成尺寸可控的金屬硫化物量子點的方法，其特征在于，所述胺為有機胺；所述有機胺為己胺、辛胺、葵胺、十二胺、或油胺。

7.如權利要求2所述的室溫合成尺寸可控的金屬硫化物量子點的方法，其特征在于，所述金屬-胺絡合物水溶液是濃度為0.005～0.02mol/L的透明溶液。

8.如權利要求2所述的室溫合成尺寸可控的金屬硫化物量子點的方法，其特征在于，所述第一烷烴溶劑為C6-C12直鏈烷烴，或環烷烴。

9.如權利要求3所述的室溫合成尺寸可控的金屬硫化物量子點的方法，其特征在于，所述水相是通過將硫化鈉、硫脲、或硫代乙酰胺溶解在三蒸水中制得，所述水相的濃度為0.1～0.4mol/L。

10.如權利要求3所述的室溫合成尺寸可控的金屬硫化物量子點的方法，其特征在于，所述表面活性劑為丁二酸二異辛酯磺酸鈉、或丁二酸二辛酯磺酸鈉。