[發明專利]一種分離篩查三明尤溪煙葉中清甜香成分的方法

有效

• 申請號: 202010191770.4
• 申請日: 2020-03-18
• 公開（公告）號: CN111351889B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 茅中一;伊勇濤;章雪鋒;操曉亮;周培琛;劉加增;謝金棟
• 申請（專利權）人: 福建中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;B01J20/291
• 代理公司: 中國貿促會專利商標事務所有限公司 11038
• 代理人: 杜仙;崔錫強

1.一種分析煙葉中清甜香成分的方法，其包括以下步驟：

(1)用50％-95％乙醇水溶液在50℃-80℃下對所述煙葉提取10min-2h，得到煙葉提取液，濃縮所述煙葉提取液得到煙葉浸膏；

(2)用凝膠滲透色譜法對步驟(1)所述煙葉浸膏進行分離，得到多個流分，其中色譜柱填料為Sephadex LH-20，流動相為乙醇；

(3)對步驟(2)中得到的流分進行香氣評價，合并其中清甜香香韻特征突出的流分并濃縮，得清甜香濃縮物；

(4)以氘代萘和氘代蒽作為內標，采用GC×GC-TOF MS對步驟(3)所得清甜香濃縮物進行分析，得到所述清甜香濃縮物中的化學成分及濃度，得色譜和質譜，在NIST標準圖譜庫中對所述質譜與化合物標準質譜進行匹配，選擇正向和反向匹配度均大于700的化合物，即確定相應色譜峰所對應的化學成分，并利用內標法計算該化學成分的濃度；

其中，所述GC×GC-TOF MS色譜分析條件如下所述：

1)色譜柱一：HP-5MS，60m×0.25mm×0.25μm；

2)色譜柱二：DB-l7，2.3m×0.1mm×0.1μm；

3)柱溫程序：50℃/1min→3℃/min→220℃→2℃/min→260℃/10min；

4)載氣：He；

5)載氣控制方式：恒流，1-1.5mL/min；

6)進樣口溫度：250-300℃；

7)調制周期：3-6秒；

8)進樣量：1μL；

9)分流模式：分流進樣，分流比10-30:1；

所述GC×GC-TOF MS質譜分析條件如下所述：

1)離子化方式：EI；

2)離子源溫度：220-280℃；

3)GC/MS傳輸線溫度：250-260℃；

4)EI電離能量：70eV；

5)溶劑延遲時間：7-16min；

6)采集方式：全掃描Scan；

7)質量范圍：45～450amu；

所述化學成分為順式-3-己烯醛、反式-2-順式-6-壬二烯醛、β-大馬烯酮、β-大馬酮、β-紫羅蘭酮、香葉基丙酮、6-甲基-5-庚烯-2-酮、壬醛、二氫獼猴桃內酯、巨豆三烯酮A、巨豆三烯酮B、巨豆三烯酮D、反式-2,4-癸二烯醛、4-甲基苯乙酮、反式-2-壬烯醛、正己醛、乙醛、反式,反式-2,4-庚二烯醛、正戊醛、山梨醛、2-甲基-2-丁烯醛、青葉醛、2-甲基-2-戊烯醛、6-甲基-2-庚酮、反式-2-庚烯醛、苯乙酮、6-甲基-5-辛烯-2-酮、茶香酮、苯丙酮、橙花醛和茄酮；

(5)以香氣活性值OAV作為評價標準，從步驟(4)所分析得出的化學成分中選擇得到所述清甜香成分，其中，OAV越大，表示相應化學成分對清甜香韻的貢獻越大，反之表示相應化學成分對清甜香韻的貢獻越小；

所述煙葉為復烤三明尤溪煙葉。

2.權利要求1所述的方法，步驟(1)中在回流條件下提取所述煙葉。

3.權利要求1所述的方法，步驟(2)中所述凝膠滲透色譜法采用玻璃層析柱進行分離，玻璃層析柱尺寸為2.6cm×100cm，所述流動相的流速為1-8mL/min。

4.權利要求1所述的方法，步驟(2)中所述流動相的流速為1mL/min，2mL/min，3mL/min，4mL/min，5mL/min，6mL/min，7mL/min或8mL/min。

5.權利要求1所述的方法，步驟(1)中所述提取操作如下所述：用50％乙醇、70％乙醇或95％乙醇作為溶劑，在50℃-80℃或者回流條件下對所述煙葉提取10min、30min、1h或2h。

6.權利要求1所述的方法，步驟(1)中所述濃縮為減壓濃縮，控制濃縮液密度為1.36-1.42g/cm³。

7.權利要求1所述的方法，在NIST標準圖譜庫中對步驟(4)所得質譜與化合物標準質譜進行匹配，選擇正向和反向匹配度均大于800，大于900或者大于999的化合物。