[發(fā)明專利]降低鈉離子電池層狀正極材料表面殘堿含量的方法及應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010191573.2 | 申請日： | 2020-03-18 |
| 公開（公告）號： | CN111370664B | 公開（公告）日： | 2022-04-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王偉剛;戚興國;孟慶施;周文澤;鞠學(xué)成;任瑜;唐堃 | 申請（專利權(quán)）人： | 溧陽中科海鈉科技有限責(zé)任公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/054 |
| 代理公司： | 北京慧誠智道知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11539 | 代理人： | 李楠 |
| 地址： | 213300 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 降低 鈉離子 電池 層狀 正極 材料 表面 含量 方法 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明實(shí)施例涉及一種降低鈉離子電池層狀正極材料表面殘堿含量的方法及應(yīng)用，將待處理的鈉離子電池層狀正極材料放入氣氛回轉(zhuǎn)爐中，加熱升溫至100℃?200℃并保溫；鈉離子電池層狀正極材料具體為O3相層狀正極材料，化學(xué)式為Nax1MOy1；其中，M為Li,Ni,Mg,Cu,Mn,Zn,Co,Ca,Ba,Sr,Al,B,Cr,Zr,Ti,Sn,V,Mo,Ru,Nb,Sb,Nb中的一種或多種元素；x1,y1滿足電荷平衡；0.5＜x1＜1.5；y1≥2；化學(xué)式中各元素之間滿足電荷平衡；在溫度恒定的條件下，向氣氛回轉(zhuǎn)爐中通入易揮發(fā)酸性氣體1小時?5小時，通過易揮發(fā)酸性氣體去除鈉離子電池層狀正極材料的表面殘堿，降至室溫后得到降低表面殘堿后的層狀正極材料。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及鈉離子電池制備方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種降低鈉離子電池層狀正極材料表面殘堿含量的方法及應(yīng)用。
背景技術(shù)
地球上的鋰資源比較缺乏，目前鋰離子電池在電動汽車上的大規(guī)模應(yīng)用，將嚴(yán)重阻礙鋰離子電池長期的發(fā)展。而鈉元素在地殼中儲量豐富，價格低廉，能量密度高，并且鈉元素和鋰元素屬于同一主族元素，所以它們有著相似的物理化學(xué)性質(zhì)和工作原理。從長遠(yuǎn)考慮，鈉離子電池有望作為鋰離子電池有益補(bǔ)充。
隨著對鈉離子電池正極材料的研究越來越深入，鈉離子層狀正極材料相比于其他正極材料，表現(xiàn)出較高比容量和能量密度的優(yōu)勢(Adv.Energy Mater.2017,1701912)，進(jìn)而受到了廣泛的關(guān)注，并且已經(jīng)初步產(chǎn)業(yè)化。但是層狀正極材料在采用高溫固相法燒結(jié)過程中，鈉鹽和金屬氧化物通過化學(xué)鍵的斷裂和重新組合形成層狀結(jié)構(gòu)后，部分的鈉鹽沒有進(jìn)入材料體相結(jié)構(gòu)中，而是殘留在材料表面形成堿性物質(zhì)，影響材料加工和電池性能。
目前應(yīng)用于鈉離子電池降低正極材料表面殘堿含量的普遍方法是對材料進(jìn)行水/醇洗(例如CN 108807069 A；CN 108878863 A)。這種方法雖然能降低材料表面殘堿含量，但同時也會造成鈉離子電池層狀材料體相中的鈉離子流失，對層狀結(jié)構(gòu)造成致命的破壞，導(dǎo)致比容量和循環(huán)性能急劇下降。而且水洗也會造成廢液污染以及后續(xù)材料烘干增加了生產(chǎn)成本。
因此業(yè)內(nèi)亟待提出一種高效、低成本的降低層狀正極材料表面殘堿含量的方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種降低鈉離子電池層狀正極材料表面殘堿含量的方法。采用低溫二次燒結(jié)，使得層狀正極材料完全去除水分后，通過酸性氣體與層狀正極材料表面的殘堿反應(yīng)，降低材料表面的殘堿含量，經(jīng)處理得到的層狀正極材料殘堿含量顯著降低，PH值減小，且容量與原材料相當(dāng)，工藝流程簡單，有利于提升材料的加工性能，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
為此，第一方面，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種降低鈉離子電池層狀正極材料表面殘堿含量的方法，所述方法包括：
將待處理的鈉離子電池層狀正極材料放入氣氛回轉(zhuǎn)爐中，加熱升溫至100℃-200℃并保溫；所述鈉離子電池層狀正極材料具體為O3相層狀正極材料，化學(xué)式為Nax1MOy1；其中，M為Li,Ni,Mg,Cu,Mn,Zn,Co,Ca,Ba,Sr,Al,B,Cr,Zr,Ti,Sn,V,Mo,Ru,Nb,Sb,Nb中的一種或多種元素；x1,y1滿足電荷平衡；0.5＜x1＜1.5；y1≥2；化學(xué)式中各元素之間滿足電荷平衡；
在溫度恒定的條件下，向氣氛回轉(zhuǎn)爐中通入易揮發(fā)酸性氣體1小時-5小時，通過所述易揮發(fā)酸性氣體去除所述鈉離子電池層狀正極材料的表面殘堿，降至室溫后得到降低表面殘堿后的層狀正極材料；其中，所述易揮發(fā)酸性氣體具體為易揮發(fā)酸性溶液的揮發(fā)氣體，所述易揮發(fā)酸性溶液包括鹽酸、醋酸或硝酸中的一種或幾種；所述易揮發(fā)酸性氣體的通入流量與所述氣氛回轉(zhuǎn)爐的反應(yīng)室空間大小具有函數(shù)關(guān)系。
優(yōu)選的，所述易揮發(fā)性氣體通過在所述易揮發(fā)酸性溶液中通入壓縮空氣，通過氣流攜帶易揮發(fā)酸性溶液的揮發(fā)氣體而獲得。
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