[發明專利]分級中空二氧化硅限域氧化亞銅可見光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 202010191532.3
• 申請日: 2020-03-18
• 公開（公告）號: CN111389398B
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 尹正亮;曹順生;陳剛;肖穎冠;時慶葉;張宣宣
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J23/72
• 分類號: B01J23/72;B01J35/08;B01J35/10;B01J37/08;B01J37/18;C07C209/36;C07C211/52;C07C211/45
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1.分級中空二氧化硅限域氧化亞銅可見光催化劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)陽離子聚苯乙烯CPS模板的制備：將苯乙烯、去離子水、過硫酸鉀、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨加入四口燒瓶中，通入氮氣，再在一定溫度下反應得到陽離子聚苯乙烯CPS模板；

(2)CPS@SiO₂的制備：將步驟(1)所制得的陽離子聚苯乙烯CPS模板抽濾、洗滌后再溶解于乙醇中加入三口燒瓶，隨后加入一定量氨水，最后加入原硅酸四乙基酯在恒溫下反應得到CPS@SiO₂；

(3)吸附銅離子：取步驟(2)所制備的CPS@SiO₂溶于乙醇中與硝酸銅水溶液混合攪拌然后在一定溫度下蒸干；

(4)CPS@SiO₂-Cu²⁺@SiO₂：將步驟(3)得到的樣品分散于乙醇中，并倒入三口燒瓶，隨后加入一定量氨水和原硅酸四乙基酯恒溫下反應得到CPS@SiO₂-Cu²⁺@SiO₂；

(5)還原：將步驟(4)得到的樣品經煅燒除去CPS模板，再將樣品置于管式爐中在Ar/H₂氣氛下還原后得到所述的分級中空二氧化硅限域氧化亞銅可見光催化劑；還原溫度為300℃～400℃，反應時間2～4h；Ar/H₂氣氛中，Ar與H₂的體積比為19:1。

2.如權利要求1所述的分級中空二氧化硅限域氧化亞銅可見光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述苯乙烯、去離子水、過硫酸鉀、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的用量比為7.5g：72mL：0.016-0.017g：1.1g，一定溫度指70℃，反應時間8-12h。

3.如權利要求1所述的分級中空二氧化硅限域氧化亞銅可見光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，稱取2gCPS模板，加入3mL氨水和1.2g原硅酸四乙基酯，所述恒溫下反應的溫度為50℃，反應時間4～6h。

4.如權利要求1所述的分級中空二氧化硅限域氧化亞銅可見光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述CPS@SiO₂、乙醇、硝酸銅、水的用量比為2g：20mL：400mg：20mL，一定溫度指60℃。

5.如權利要求1所述的分級中空二氧化硅限域氧化亞銅可見光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述一定量氨水為3mL，原硅酸四乙基酯加入的量為1.5g，所述恒溫為50℃，反應時間4～6h。

6.如權利要求1所述的分級中空二氧化硅限域氧化亞銅可見光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述煅燒溫度為450℃-500℃，煅燒時間為2～4h。

7.如權利要求1-6任一所述制備方法制備的分級中空二氧化硅限域氧化亞銅可見光催化劑的用途，其特征在于：在可見光作用下，用于硝基芳烴在水體系下高效選擇性氫化成相應苯胺。