[發(fā)明專利]一種間羥基苯甲醛的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010191480.X
• 申請(qǐng)日: 2020-03-18
• 公開（公告）號(hào): CN111302911A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦善寶;吳多坤;楊效禹;楊麗麗;鄭偉欣;單寶娜;孫盛元
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濰坊潤譜化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/00
• 分類號(hào): C07C45/00;C07C47/565
• 代理公司: 威海恒譽(yù)潤達(dá)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 37260
• 代理人: 王麗英

1.一種間羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

(1)間乙酰氧基甲苯的制備：取定量間甲酚加入不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，再加入定量的乙酸酐，升溫至130-135℃，保溫反應(yīng)5小時(shí)后減壓蒸餾至120℃回收副產(chǎn)物乙酸，得到中間產(chǎn)物間乙酰氧基甲苯；

(2)間乙酰氧基二溴甲苯的制備：在步驟(1)反應(yīng)得到的產(chǎn)物中依次加入定量的有機(jī)溶劑、自由基引發(fā)劑和溴化劑，升溫至65℃-90℃保溫反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間控制在10-15小時(shí)；反應(yīng)完成后加水進(jìn)行水洗，同時(shí)加入還原劑除去殘留的溴化劑，水洗完成后回收水層，水洗后的有機(jī)層減壓回收有機(jī)溶劑后得到橘紅色粘稠物即間乙酰氧基二溴甲苯；

(3)間羥基苯甲醛的制備：在步驟(2)反應(yīng)得到的產(chǎn)物中加入定量的水、碳酸鹽，升溫至回流，保溫反應(yīng)10-15小時(shí)，趁熱濾去固體殘?jiān)蠼禍刂?0℃以下析出固體，再進(jìn)行過濾；將過濾得到的固體放入脫色釜內(nèi)，加入水、活性炭，升溫回流脫色1小時(shí)，回流脫色溫度保持在70℃-80℃，脫色完成后趁熱過濾除去活性炭，降溫至10℃抽濾，水層循環(huán)套用，得到的固體75℃烘干即為最終產(chǎn)物間羥基苯甲醛。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，間甲酚與乙酸酐的摩爾比為1:1-1.3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，有機(jī)溶劑、自由基引發(fā)劑、間乙酰氧基甲苯的質(zhì)量比為1-4:0.03-0.1:1；溴化劑中溴原子與間乙酰氧基甲苯的摩爾比為2-3:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中溴化劑為NBS、二溴海因中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，有機(jī)溶劑為鹵代烷烴或鹵代芳烴，具體為二氯乙烷、四氯化碳、四氯乙烷、氯苯中一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，自由基引發(fā)劑為有機(jī)過氧化物與偶氮類引發(fā)劑的混合物，有機(jī)過氧化物與偶氮類引發(fā)劑的質(zhì)量比為1:1-3。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種間羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)過氧化物為過氧化環(huán)己酮、過氧化二苯甲酰、叔丁基過氧化氫中的一種或幾種，所述偶氮類引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈中的一種或幾種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的還原劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉中的一種或幾種，且所加還原劑為水溶液，還原劑水溶液的質(zhì)量百分比濃度為20％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，碳酸鹽與間乙酰氧基二溴甲苯的摩爾比為1-1.1:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸鋇中的一種或幾種。